[发明专利]一种防伪材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810638251.0 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108795428B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 吴静;饶梦囡 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/66;C09D11/50 |
代理公司: | 北京亿腾知识产权代理事务所(普通合伙) 11309 | 代理人: | 陈霁 |
地址: | 100083 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防伪 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种防伪材料的制备方法,其特征在于,用于制备防伪材料,所述防伪材料包括具有核壳结构的上转换发光纳米UCNPs材料和无机钙钛矿量子点IPQDs材料,所述制备方法为:将UCNPs材料和IPQDs材料通过物理方法混合;所述UCNPs材料为NaYF4:20%Yb,0.5%Tm@NaYF4;所述IPQDs材料为CsPbBr3,CsPbBr1.8I1.2,CsPbBr1.2I1.8和CsPbI3;所述UCNPs材料通过共沉淀的方法制备而成;所述IPQDs材料通过热注射法合成;
所述UCNPs材料通过共沉淀的方法制备而成,包括以下步骤:
S101,配制稀土醋酸盐溶液,并将所述稀土醋酸盐溶液与油酸混合形成第一混合物,在150℃下反应0.5h;其中,所述稀土醋酸盐包括醋酸钇、醋酸铥和醋酸镱;
S102,加入1-十八碳烯形成第二混合物,继续反应0.5h;
S103,将所述第二混合物冷却至50℃;
S104,将NaOH的甲醇溶液和NH4F的甲醇溶液迅速混合,并加入到所述第二混合物中,形成第三混合物;
S105,将所述第三混合物在50℃下继续反应0.5h;
S106,升温至100℃后,在真空条件下反应15min;
S107,在氮气条件下升温至290℃后,反应2h;
S108,将得到的混合物冷却至室温,加入乙醇后离心处理;
S109,洗涤沉淀物,然后溶解于环己烷中,得到所述UCNPs材料的核;
S110,配置醋酸钇溶液,将所述醋酸钇溶液与油酸混合形成第四混合物,在150℃下反应0.5h;
S111,加入1-十八碳烯形成第五混合物,继续反应0.5h;
S112,将所述第五混合物冷却至100℃后,加入所述UCNPs材料的核,得到第六混合物,继续反应0.5h;
S113,将所述第六混合物冷却至50℃后,后续处理步骤同S104-S109,最终得到所述UCNPs材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述IPQDs材料通过热注射法合成,具体为:
制备反应原料的前驱体溶液,然后将其中一种前驱体溶液在160℃下注入另一种前驱体溶液中,5S后停止反应,所得产物离心除去上清液后,剩余固体溶于环己烷。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述制备反应原料的前驱体溶液,具体为:
将Cs2CO3、油酸和1-十八碳烯混合,并在真空下加热至100℃,反应15min;
升温至130℃,在氮气保护下反应1h,
将反应温度升至150℃,继续反应至所有的Cs2CO3与油酸反应完全,得到澄清的Cs-前驱体溶液;
将PbX2盐、油酸、油胺和1-十八碳烯混合,并在100℃下脱气15min;其中,X为Br或I中的一种或多种;
升温至130℃,在氮气气氛下反应至所有PbX2盐溶解,形成所需前驱体溶液。
4.一种防伪材料的应用,其特征在于,按权利要求1-3任一权利要求所述制备方法制得的防伪材料,其用于喷涂或打印防伪。
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