[发明专利]一种用于光催化水分解制氢的催化剂及制备方法在审

专利信息
申请号: 201810637737.2 申请日: 2018-06-20
公开(公告)号: CN108786887A 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 闵宇霖;巩帅奇;范金辰;徐群杰;时鹏辉;朱晟 申请(专利权)人: 上海电力学院
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;C01B3/04
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200090 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 催化剂 光催化 水分解 制氢 煅烧 形貌 光催化分解水 近红外光区域 贵金属掺杂 可见光 紫外光 超声分散 光生电子 近红外光 静电纺丝 空穴复合 纳米纤维 纤维干燥 氢气 复合材料 纺丝液 冷却 无毒 响应 吸收 应用 成功
【权利要求书】:

1.一种用于光催化水分解制氢的催化剂,其特征在于所述的用于光催化水分解制氢的催化剂为纳米纤维形貌的WN/TiO2复合材料,能吸收紫外-可见-近红外光。

2.如权利要求1所述的一种用于光催化水分解制氢的催化剂,其特征在于所述的纳米纤维形貌的WN/TiO2复合材料对λ>700nm的近红外光有响应。

3.如权利要求1或2所述的用于光催化水分解制氢的催化剂的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:

(1)、WN的制备

将磷钨酸加入到在去离子水中,搅拌溶解后加入2-甲基咪唑,用1M的HCl水溶液调pH为4-5,然后转移至50℃油浴中加热搅拌6h,然后再控制转速为6000-8000r/min离心5-10min,所得的沉淀控制温度为50-70℃进行干燥,得含W的前驱体;

上述磷钨酸、去离子水和2-甲基咪唑的用量,按磷钨酸:去离子水:2-甲基咪唑为2.48g:40ml:3.3g的比例计算;

然后将上述所得含W的前驱体在NH3氛围中,控制升温速率为5℃/min升温至600℃煅烧3h进行氮化,然后自然冷却至室温,得到WN;

(2)、将步骤(1)得到的WN和TiO2分散于DMSO中,控制功率为300-600W,冰水浴的条件下超声剥离60-120min,得WN和TiO2的DMSO分散液,再加入PAN混合均匀后70℃恒温油浴12h,得到纺丝液;

上述纺丝液中WN、TiO2、PAN和DMSO的用量,按WN:TiO2:PAN:DMSO为1g:0.3-3g:6.6-13.2g:80-160ml的比例计算;

所述的TiO2采用P25;

(3)、将步骤(2)得到的纺丝液利用静电纺丝设备进行静电纺丝,得到WN/TiO2纤维;

静电纺丝过程中,控制室内温度为28℃,环境湿度为40.1%,负高压为-3kV,正高压为10kV,纺丝液的液体给进速度为0.0042mL/min;

(4)、将步骤(3)得到的WN/TiO2纤维控制温度为60℃进行干燥12h,然后将其置于管式炉中,在空气氛围中,控制升温速率为1℃/min升温至250℃进行第一次煅烧1h,然后转移至N2或NH3氛围中,控制升温速度为2℃/min升温至600℃进行第二次煅烧3h,然后自然冷却至室温得到用于光催化水分解制氢的催化剂。

4.如权利要求3所述的用于光催化水分解制氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(1)WN的制备中,控制转速为8000r/min离心5min;

步骤(2)中控制功率为300W,冰水浴的条件下超声剥离60min;

纺丝液中WN、TiO2、PAN和DMSO的用量,按WN:TiO2:PAN:DMSO为1g:0.3-1g:6.6g:800ml的比例计算。

5.如权利要求4所述的用于光催化水分解制氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中纺丝液中WN、TiO2、PAN和DMSO的用量,按WN:TiO2:PAN:DMSO为1g:0.3-0.5g:6.6g:80ml的比例计算。

6.如权利要求5所述的用于光催化水分解制氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中纺丝液中WN、TiO2、PAN和DMSO的用量,按WN:TiO2:PAN:DMSO为1g:0.3g:6.6g:80ml的比例计算。

7.如权利要求5所述的用于光催化水分解制氢的催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)中纺丝液中WN、TiO2、PAN和DMSO的用量,按WN:TiO2:PAN:DMSO为1g:0.5g:6.6g:80ml的比例计算。

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