[发明专利]一种芳香腈类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种芳香腈类化合物的制备方法，其特征在于：所述方法按照如下步骤进行：

以式(I)所示的甲苯衍生物为原料，以纳米钒铁为催化剂，以过氧化氢为助催化剂，加入配体和氨源，在有机溶剂中，在80～180℃温度下，在氧气气氛中，工作压力为0.1～1.5MPa条件下反应6～24h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物式(II)所示的芳香腈类化合物；所述的配体为吡啶、2,2’-联吡啶或1,10-菲啰啉；所述的氨源为氨气、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、甲酸铵、乙酸铵或质量分数为28％的氨水；所述的式(I)所示的甲苯衍生物、过氧化氢、配体、氨源的物质的量之比为1：0.05～0.2：0.05～0.2：1～8；所述的催化剂的加入量以所述的式(I)所示的甲苯衍生物的质量计为0.01～0.2g/g；

式(I)或式(II)中：

R为氢、甲基、甲氧基、氰基、氟、氯、溴、碘或苯基；

所述的纳米钒铁按照如下方法进行制备：

(1)取工业五氧化二钒片状晶体和七水合硝酸铁在高温箱式电阻炉中加热到800℃熔化，保温10～30min后取出置于蒸馏水中进行水淬，经过电动搅拌后形成溶胶，溶胶陈化后即得到钒铁凝胶；所述的五氧化二钒片状晶体和七水合硝酸铁的质量比为1:1；所述蒸馏水的加入量以所述五氧化二钒和硝酸铁的总质量来计为25～40mL/g；

(2)将硅藻土与硫磺粉、硫酸钾充分混合并研磨30min后，加入钒铁凝胶碾压30min，并用自动催化剂挤出成型机压制成3～5cm的条形，在室温下干燥12～18h，然后在恒温干燥箱中70～80℃恒温12～15h，最后在550～600℃煅烧且保温时间不少于5h，且保持氧化气氛，即可制得所述纳米钒铁；所述的硅藻土、硫磺粉、硫酸钾、钒铁凝胶的质量比为100：8：17：10。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为醋酸、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂的加入量以所述的式(I)所示的甲苯衍生物的物质的量计为1～3ml/mmol。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的式(I)所示的甲苯衍生物、过氧化氢、配体、氨源的物质的量之比为1：0.1～0.2：0.1～0.2：1～6。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂的加入量以所述的式(I)所示的甲苯衍生物的质量计为0.1～0.2g/g。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为100～150℃，工作压力为0.5～1.5MPa。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应混合液的后处理方法为：反应结束后，所得反应混合液用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用饱和食盐水洗涤1～3次后，干燥、减压蒸馏除去溶剂得到目标产物。