[发明专利]火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒的制备方法

说明书

本发明公开了一种火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒的制备方法，属于材料表面防护技术领域。包括以下步骤：(1)将高纯纳米氧化锆粉末喷雾造粒制得球形氧化锆粉末原料；(2)将聚乙烯醇溶于蒸馏水，加入稳定剂后搅拌均匀，制得聚乙烯醇水溶液粘结剂；(3)将球形氧化锆粉末原料加入聚乙烯醇水溶液粘结剂中，加入润滑剂和增塑剂，用真空搅拌机进行混料练泥；(4)将氧化锆泥团放入真空挤出机中，挤出成型，制得生胚体；(5)将生胚体依次脱除其中的水分和有机物，制得熟胚体；(6)将熟胚体烧结，得到氧化锆陶瓷条棒。该方法制备的氧化锆陶瓷条棒杂质元素含量低、晶粒尺寸小，可用于石墨坩埚、挤出模具表面氧化锆涂层制备。

技术领域

本发明属于材料表面防护技术领域，涉及一种火焰喷涂用高纯、细晶粒氧化锆陶瓷条棒的制备方法。

背景技术

特种熔炼用石墨坩埚、石墨挤出模具等对其表面氧化锆防护涂层制备具有极高的要求。首先，由于氧化锆涂层直接与熔炼的金属接触，为防止杂质元素进入熔炼金属中，氧化锆涂层必须具有极低的杂质元素含量；其次，为保证喷涂制备的氧化锆涂层具有优良的组织均匀性，喷涂所用的氧化锆条棒需具有细小、易熔的晶粒组成，为确保条棒在火焰喷涂中不发生折断，所用氧化锆条棒还需具有适宜的致密度与抗弯强度。现有技术制备的氧化锆条棒难以满足火焰喷涂制备氧化锆防护涂层的需要，现有技术制备的氧化锆条棒进行火焰喷涂后，所制得涂层存在杂质含量高、涂层均匀性差等缺点。

发明内容

本发明旨在解决石墨坩埚表面火焰喷涂氧化锆涂层的技术难点，为了实现在石墨坩埚表面高效制备均匀、完整、高纯的氧化锆涂层，提供一种火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒的制备方法。本方法所用氧化锆粉末原料杂质含量低、晶粒小，所烧制的氧化锆陶瓷条棒具有高纯、细晶粒、喷涂均匀性高的特点，克服了现有技术制备的氧化锆陶瓷条棒进行火焰喷涂后，所制得涂层杂质含量高、涂层均匀性差等缺点。

本发明提供的火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒的制备方法，以高纯度、纳米级晶粒氧化锆粉末原材料，将上述氧化锆粉末原料与适量粘结剂、润滑剂、增塑剂均匀混合，并用真空搅拌机进行练泥将氧化锆粉末原料制成可塑泥团，随后用真空挤出机将上述可塑泥团挤压成圆柱棒条形状，并通过多温度段保温烧结的垂直吊烧工艺制得高纯细晶氧化锆陶瓷条棒。该制备方法的具体步骤如下：

(1)喷雾造粒：将高纯纳米氧化锆粉末通过喷雾造粒工艺，制得球形氧化锆粉末原料；

(2)配制粘接剂：将聚乙烯醇溶于蒸馏水，加入稳定剂后搅拌均匀，制得聚乙烯醇水溶液粘结剂；

(3)真空练泥：将步骤(1)制备的球形氧化锆粉末原料加入步骤(2)制备的聚乙烯醇水溶液粘结剂中，加入润滑剂和增塑剂，用真空搅拌机进行混料练泥，直至获得氧化锆可塑泥团；

(4)真空挤压成型：将步骤(3)制备的氧化锆可塑泥团放入真空挤出机中，挤出成型，制得氧化锆条棒生胚体；

(5)脱除水和有机物：将步骤(4)制备的氧化锆条棒生胚体依次脱除其中的水分和有机物，制得氧化锆条棒熟胚体；

(6)烧结：将步骤(5)制备的氧化锆条棒熟胚体烧结，得到火焰喷涂用高纯细晶氧化锆陶瓷条棒。

在一些具体实施方案中，为了确保氧化锆陶瓷条棒产品的纯度和晶粒度，步骤(1)中所述高纯纳米氧化锆粉末的杂质元素Fe、Mn、Mg、Pb、Ti、W、Cr、Co、V、Mo、As、Ni含量均≤10ppm，高纯纳米氧化锆粉末晶粒大小≤40nm；所制得的球形氧化锆粉末原料主要粒径分布范围为0.2～15μm，平均粒径d₅₀≤5μm。

在一些具体实施方案中，为了确保粘接剂性能，步骤(2)中所述聚乙烯醇聚合度为1500～1800，聚乙烯醇与蒸馏水的质量比为10～20∶80～90；所述稳定剂为氯化钙，稳定剂加入量为粘接剂质量的4％～10％。进一步地，步骤(2)中蒸馏水的温度为80～90℃；搅拌均匀后在80～90℃的恒温水浴中保温6～10h。