[发明专利]一种易过滤干燥的颜料黄14的制备方法

说明书

本发明涉及一种易于过滤干燥的颜料黄14的制备方法，在制备颜料黄14的偶合反应结束后的颜料黄14的水相悬浮液中，先添加硬脂酸钙，搅拌混合；然后在添加硬脂酸钙后的水相悬浮液中再添加疏水的聚乙烯蜡。本发明所得颜料为近似圆形颗粒状物，易于过滤，减压抽滤时间仅用5分钟；同时颜料表面吸附水也很少，减压抽滤后颜料湿滤饼含水量9.8％，因此颜料易于过滤，易于干燥，在45‑50℃烘箱里干燥2小时即可。干燥后颜料颗粒松散，不结块儿，易于破碎。颜料制备过程操作简便，节水节能，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机颜料制备领域，具体发明内容涉及的是一种易过滤和干燥的偶氮有机颜料品种即颜料黄14的制备方法。

背景技术

有机颜料主要用于印刷油墨产业、涂料产业、塑料和纺织纤维中，用于印刷油墨工业，大约占一半的全部颜料生产量。在涂料油墨行业使用中，以偶氮类颜料的需求量为最多。联苯胺黄系颜料是重要的黄色有机颜料，主要品种有C.I.颜料黄12、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17和颜料黄83等。

其中，颜料黄14是一种绿光黄色粉末，色光鲜艳，着色力强，透明度好，各项应用性能均较好，是联苯胺类有机颜料的重要品种之一。它比颜料黄12稍绿光，比起欧洲规定的颜色标准要偏绿光；着色力比C.I.颜料黄13低，耐光牢度1-2级；耐溶剂性、耐石蜡较好，尤其在美国大量用于包装印墨。主要用于橡胶、塑料、橡胶制品的着色，也适用于聚氨酯合成革、高档油墨及涂料、印花色浆的着色。

合成颜料黄14主要通过偶合反应来制备。

偶氮有机颜料的合成生产主要在水介质中进行。主要制备过程如下：一般是先将重氮组分在酸性水介质中进行重氮化反应，生成重氮盐；将偶合组分在水介质中溶解，再酸析成细颗粒。然后，再将重氮盐水溶液与偶合组分水溶液混合，进行偶合反应，生成水不溶的有机偶氮颜料。一般情况下，生成的偶氮颜料在水介质中溶解度很小，颗粒粒径也很小，不易过滤，需要通过压滤技术从水相分离有机颜料，得到颜料滤饼。

由于水介质中含有较多的无机盐，所以对颜料滤饼要用大量水洗涤，去掉无机盐。去掉无机盐的颜料滤饼含有较多的水分，水分约占65-80％以上，需要进一步长时间高温干燥除水，才能够得到干品颜料。由于干燥除水，微细的颜料滤饼收缩，得到的干品颜料为大块儿状，需要进一步再粉碎处理，得到细粉级颜料。

从环保、卫生以及耗能方面考虑，上述生产过程存在以下明显缺点：

(1)对压滤后的滤饼用水洗涤去除无机盐，需要耗用很多水，既增加用水成本，也增加了废水排放量，加大了废水处理的难度，提高了水处理成本。

(2)尽管经过压滤分离，但颜料滤饼仍含有较多的水分，水分约占65-80％以上，多数颜料在使用时要求是干燥无水状态的粉末，所以对颜料滤饼需要进一步高温干燥除水。由于滤饼含水量较大，颜料细颗粒聚集严重，所以干燥时间较长，耗能较大。

(3)水介质中合成的有机颜料颗粒很细，表面能较大。在压滤干燥过程中，颜料细颗粒易于聚集，形成聚集后的大块儿颜料，无法直接使用，必须要经过粉碎处理过程。大块颜料经过粉碎处理，耗能较大。另外，粉碎的细颗粒颜料形成的粉尘也较多，对粉碎过程的卫生状况不利。颜料细粉易于飞扬，对颜料的包装也不利。

因此希望能够通过更好的制备技术来改进、解决上述问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种易于过滤、干燥的颜料黄14的制备方法。通过本发明的易于过滤、干燥的颜料制备方法，可以大大减少颜料滤饼的洗涤水用量；减少滤饼中的含水量，降低干燥温度，减少干燥时间，提高干燥效率，减少干燥设备用量；干燥后颜料不用机械粉碎过程，节省机械粉碎的耗能，节省机械粉碎设备；本发明得到的颜料为颗粒状，不易发生粉尘飞扬状况，对颜料的包装环境较好。

为解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：