[发明专利]2-氟腺苷的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201810619721.9 申请日: 2018-06-14
公开(公告)号: CN108586550A 公开(公告)日: 2018-09-28
发明(设计)人: 刘如成 申请(专利权)人: 慎终(上海)生物科技有限公司
主分类号: C07H1/00 分类号: C07H1/00;C07H19/167;C12P19/40
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 周涌贺;丁晓光
地址: 200062 上海市普*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 腺苷 合成工艺 合成 安全环保 产物合成 合成步骤 原料选取 收率 排放 生产
【权利要求书】:

1.一种2-氟腺苷的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:

(1)原料选取,选取2-氨基阿糖腺苷作为合成2-氟腺苷的原料;

(2)中间体的合成,在带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中加入12g~15g的2-氨基阿糖腺苷、6g~8g的N-氟代双苯磺酰胺、65mL的亚硝酸钠溶液混合,然后加热至45℃反应3h~6h,反应完成后将80ml的乙酸酐加至四口反应瓶中,然后将温度降至38℃,搅拌反应1h,然后再加入12g的果胶酶反应1h~3h,最后减压浓缩获得中间体;

(3)2-氟腺苷的合成,将获得的中间体加入到带有温度计、搅拌器、回流冷凝器的四口反应瓶中,然后加入80mL的乙酸乙酯、88mL的碳酸氢钠溶液,洗涤干燥后减压蒸馏除去溶剂,所得粗品用无水乙醇重结晶,得到成品2-氟腺苷。

2.根据权利要求1所述的2-氟腺苷的合成工艺,其特征在于:所述步骤(2)中然后再加入12g的果胶酶反应2h。

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