[发明专利]一种制备4α;10α-aromadendranediol的方法

说明书

本发明公开了一种制备4α,10α‑aromadendranediol的方法，包括：步骤S1，提取浓缩得到豆荚软珊瑚丙酮浸膏；步骤S2，丙酮浸膏用XDA‑1B大孔树脂富集，先用30％乙醇洗脱，再用65％乙醇洗脱，收集4.5‑5.0BV的65％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；步骤S3，以乙酸乙酯‑正丁醇‑三氟乙酸‑水为溶剂体系对富集物进行高速逆流分离。本发明方法不依赖硅胶柱层析和/或凝胶柱层析，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于医药领域，具体涉及几种药用活性化合物的制备方法。

背景技术

Alismoxide、ent-spathulenol、4α,10α-aromadendranediol、aromadendrane-4β,10α-diol的化学式如下所示。alismoxide最早被文献(Terpenoids ofAlisma orientalerhizome andthe crude drug Alismatis rhizoma.Phytochemistry,1994)公开。ent-spathulenol最早被文献(Three ent-secoaromadendrane-type sesquiterpenehemiacetals and a bicyclogermacrene from Plagiochila ovalifoliaandPlagiochilayokogurensis.Phytochemistry,1980)公开。4α,10α-aromadendranediol和aromadendrane-4β,10α-diol最早被文献(Sesquiterpene lactones and asesquiterpene diol from jamaican ambrosiaperuviana.Phytochemistry,1987)公开。

研究发现，Alismoxide、ent-spathulenol、4α,10α-aromadendranediol、aromadendrane-4β,10α-diol具有多种药理活性，成药前景广阔。但是，目前制备Alismoxide、ent-spathulenol、4α,10α-aromadendranediol、aromadendrane-4β,10α-diol的方法无不依赖于硅胶柱层析和/或凝胶柱层析这种无法工业化应用的分离介质，工业化生产难度大。

发明内容

本发明旨在克服现有技术不足，提供一种不依赖于硅胶柱层析和/或凝胶柱层析的制备Alismoxide、ent-spathulenol、4α,10α-aromadendranediol、aromadendrane-4β,10α-diol的方法。

本发明包括下面的技术方案：

一种制备Alismoxide、ent-spathulenol、4α,10α-aromadendranediol、aromadendrane-4β,10α-diol的方法，包括如下步骤：

步骤S1，提取和浓缩：

先将豆荚软珊瑚切碎，冷冻干燥，然后将干燥的豆荚软珊瑚用石油醚冷浸提取3次，每次8h，收集豆荚软珊瑚，再用丙酮热回流提取3次，每次2h，收集丙酮提取液，减压浓缩得到豆荚软珊瑚丙酮浸膏；

步骤S2，大孔树脂富集：

上样和吸附：将XDA-1B大孔吸附树脂装填在长径比为5:1的树脂柱内(每200g豆荚软珊瑚丙酮浸膏使用100g树脂)，制备豆荚软珊瑚丙酮浸膏的粗提物上柱液(溶剂为15％乙醇)，在吸附流速为1.5BV/h的条件下上样，上样结束后关闭树脂柱阀门静置吸附适当时间；

洗脱：先用30％乙醇以3BV/h洗脱流速洗脱2h，再用65％乙醇以2BV/h洗脱流速进行洗脱，收集4.5-5.0BV的65％乙醇洗脱液，浓缩干燥得富集物；

步骤S3，高速逆流分离：