[发明专利]一种超细氧化铝粉体的制备方法

说明书

本发明属于纳米陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2‑4h，冷却后得到沉淀液；步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应5‑8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。本发明解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。

技术领域

本发明属于纳米陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超细氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

氧化铝超细粉体，由于具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐高温、表面积大等优异特性，在化工催化剂、稀土三基色荧光粉、激光材料、功能陶瓷、人工骨等许多高新技术领域得到了广泛应用。多孔氧化铝颗粒在化工催化剂领域，常作为流化床催化剂载体用于各种化学合成步骤，例如加氢、脱氢、脱水等等，要求颗粒近球形，并有足够的孔隙率来保持催化金属。在功能陶瓷领域，具有硬度大、耐磨性和机械强度高、可用作集成电路基板、摩擦片和刀具材料等，是一种应用领域最为广泛的陶瓷材料，要求颗粒小、团聚少、烧结活性高(以免影响烧结瓷体的显微结构和力学性能)。要发挥氧化铝材料的特性，高质量氧化铝颗粒的制备是关键环节，特别是粒径分布窄、密度较低，孔隙率高，亚微米级的高纯氧化铝超细粉体。

制备氧化铝粉体的方法有气相法、固相法和液相法。气相法反应条件易控制、产物易精制，可得到团聚少或不团聚的、粒径小、分布窄的超细粉体，但产率低、设备操作复杂、成本高。固相法设备复杂，粉末不易收集，不适合大量生产。应用最多的是液相法，其中包括铝盐热分解法、溶胶凝胶法和沉淀法。硫酸铝铵热分解法具有原料成本低、工艺简单等优点，但其分解过程中产生有毒SO₃气体，存在潜在环境污染问题。碳酸铝铵热分解法具有原料成本低，可工业化生产等优点，但原料碳酸铝铵合成需要严格条件，需要很慢的加料速度，局部浓度易不均匀，影响了生产效率和产物性能。溶胶凝胶法原料为价格高的金属醇盐，反应不易控制，不适于工业化生产。沉淀法的中间产物常为胶状氢氧化铝沉淀，内含大量水和羟基，在后续干燥和煅烧过程中受颗粒间毛细管力和羟基缩合的作用易产生硬团聚，降低烧结活性。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种超细氧化铝粉体的制备方法，解决了现有超细氧化铝易团聚的问题，通过高取代羟丙基纤维素的分散以及电解钝化反应，形成稳定性高，不团聚的纳米氧化铝。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种超细氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氯化铝加入至蒸馏水中搅拌均匀形成铝离子溶液；

步骤2，将高取代羟丙基纤维素加入至铝离子溶液中搅拌均匀，形成铝离子分散液；

步骤3，将氢氧化钠缓慢加入至氯化铝中搅拌均匀，直至沉淀不在产生，形成乳浊液；

步骤4，将乳浊液加入至减压蒸馏反应釜中减压蒸馏反应2-4h，冷却后得到沉淀液；

步骤5，将沉淀液加温固化后放入含甲醇的密封电解池中梯度降温电解反应 5-8h，冷却后过滤洗涤得到超细氧化铝粉体。

所述步骤1中的氯化铝在蒸馏水中的浓度为20-60g/L，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯化铝质量的75-85％，搅拌速度为1500-2000r/min。

所述步骤3中的氢氧化钠加入量是氯化铝摩尔量的300-305％，缓慢加入的加入速度为1-3g/L，搅拌速度为2500-3000r/min。