[发明专利]一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201810598913.6 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108640836A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 傅志伟;贺宝元 申请(专利权)人: 上海博栋化学科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/157
代理公司: 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 代理人: 林高锋;张东梅
地址: 201614 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 苯乙烯类化合物 酰氧基 碱性催化剂 合成 一锅法 第一反应混合物 丙二酸衍生物 有机溶剂回流 脱色 固体设备 合成工艺 减压条件 减压蒸馏 有机溶剂 最终产物 酰化试剂 蒸馏 苯甲醛 丙二酸 吸附剂 阻聚剂 溶剂 产率 常压 申请 投资
【说明书】:

本申请涉及一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其包括S1:在常压或减压条件下,且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、第一碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间,得到第一反应混合物;S2:随后将反应体系的温度升高到第二温度,反应第二预定时间,得到第二反应混合物;S3:将酰化试剂和第二碱性催化剂加入第二反应混合物中,得第三反应混合物,对第三反应混合物进行蒸馏除去溶剂,水洗,通过吸附剂脱色,减压蒸馏得到酰氧基取代的苯乙烯类化合物。本申请的有益效果在于合成工艺简单,固体设备投资小,且合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物最终产物产率高。

技术领域

本申请涉及有机合成技术领域,具体来说,本申请涉及一种一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法。

背景技术

酰氧基取代的苯乙烯类化合物(例如,对乙酰氧基苯乙烯)是一种重要的芳香族化合物,可作为单体来制备树脂、弹性体、粘合剂、涂料、汽车面漆、墨水、或光致蚀刻剂等。酰氧基取代的苯乙烯类化合物还可用于电子材料中,用作弹性体和树脂配方中的添加剂。但在现有技术中,合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的工艺复杂,产率低。

为此,本领域迫切需要开发一种产率更高的一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法。

发明内容

本申请之目的在于提供一种高产率的一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法。具体来说,本文所述的方法包括在常压或减压条件下,使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、碱性催化剂、阻聚剂和酰化试剂通过一锅法反应来直接制备酰氧基取代的苯乙烯,而无需分离中间产物。这种一锅法工艺减少了固定设备投资,且能提高最终产物的产率。

为了解决上述技术问题,本申请提供下述技术方案。

在第一方面中,本申请提供一种一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,所述方法包括下述步骤:

S1:在常压或减压条件下,且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、第一碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间,得到第一反应混合物;

S2:随后将反应体系的温度升高到第二温度,反应第二预定时间,得到第二反应混合物;

S3:将酰化试剂和第二碱性催化剂加入第二反应混合物中,得第三反应混合物,对第三反应混合物进行蒸馏除去溶剂,水洗,通过吸附剂脱色,减压蒸馏得到酰氧基取代的苯乙烯类化合物;

其中所述羟基取代的苯甲醛具有通过下述通式(I)表示的结构:

其中R1,R2,R3,R4,和R5基团各自独立地选自下述:氢原子、羟基、烷基、烷氧基或酰氧基,且R1,R2,R3,R4,和R5基团中的至少一种为羟基;

其中所述酰氧基取代的苯乙烯类化合物具有通过下述通式(II)表示的结构:

其中,R21,R22,R23,R24,和R25基团各自独立地选自下组:氢原子、烷基、烷氧基或酰氧基,且R21,R22,R23,R24,和R25基团中的至少一种为酰氧基。

在第一方面的一种实施方式中,所述第一温度为55℃-70℃。

在第一方面的另一种实施方式中,所述第二温度为110-130℃。

在第一方面的另一种实施方式中,所述第一有机溶剂包括能与水形成共沸物的有机溶剂,所述第一有机溶剂包含至少一种极性非质子溶剂,但不包含质子溶剂。

在第一方面的另一种实施方式中,所述第一有机溶剂还可以包含非极性溶剂或弱极性溶剂。

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