[发明专利]一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法在审
申请号: | 201810598913.6 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108640836A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元 | 申请(专利权)人: | 上海博栋化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/157 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋;张东梅 |
地址: | 201614 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙烯类化合物 酰氧基 碱性催化剂 合成 一锅法 第一反应混合物 丙二酸衍生物 有机溶剂回流 脱色 固体设备 合成工艺 减压条件 减压蒸馏 有机溶剂 最终产物 酰化试剂 蒸馏 苯甲醛 丙二酸 吸附剂 阻聚剂 溶剂 产率 常压 申请 投资 | ||
1.一种一锅法合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,所述方法包括下述步骤:
S1:在常压或减压条件下,且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、第一碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间,得到第一反应混合物;
S2:随后将反应体系的温度升高到第二温度,反应第二预定时间,得到第二反应混合物;
S3:将酰化试剂和第二碱性催化剂加入第二反应混合物中,得第三反应混合物,对第三反应混合物进行蒸馏除去溶剂,水洗,通过吸附剂脱色,减压蒸馏得到酰氧基取代的苯乙烯类化合物;
其中所述羟基取代的苯甲醛具有通过下述通式(I)表示的结构:
其中R1,R2,R3,R4,和R5基团各自独立地选自下述:氢原子、羟基、烷基、烷氧基或酰氧基,且R1,R2,R3,R4,和R5基团中的至少一种为羟基;
其中所述酰氧基取代的苯乙烯类化合物具有通过下述通式(II)表示的结构:
其中,R21,R22,R23,R24,和R25基团各自独立地选自下组:氢原子、烷基、烷氧基或酰氧基,且R21,R22,R23,R24,和R25基团中的至少一种为酰氧基。
2.如权利要求1所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述第二温度为110-130℃。
3.如权利要求1所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂包括能与水形成共沸物的有机溶剂,所述第一有机溶剂包含至少一种极性非质子溶剂,但不包含质子溶剂。
4.如权利要求3所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述第一有机溶剂还包含非极性溶剂或弱极性溶剂。
5.如权利要求4所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述极性溶剂包括下述中的一种或几种:DMF、DMSO、NMP、六甲基磷酰三胺、、乙二醇二甲醚、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、醋酸乙酯、醋酸丙酯、或醋酸正丁酯;和/或所述非极性溶剂或弱极性溶剂包括下述一种或几种:烷烃、环烷烃、芳香类或卤代烃类。
6.如权利要求4所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述非极性溶剂或弱极性溶剂包括下述中的一种或几种:环己烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二氯乙烷、正庚烷、正辛烷、二硫化碳或石油醚。
7.如权利要求1所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述丙二酸衍生物包括下述中的一种或几种:丙二酸单酯或丙二酸二酯;和/或所述酰化试剂包括下述中的一种或几种:羧酸、羧酸酯、酸酐、酰氯或烯酮。
8.如权利要求1所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述第一碱性催化剂和第二碱性催化剂各自独立地包括有机碱和/或无机碱。
9.如权利要求8所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述有机碱包括有机胺类,所述有机胺类包括含有或不含有杂原子的链状胺、含有或不含有杂原子的含有环的有机胺、或者含有或不含有杂原子的环胺类。
10.如权利要求9所述的合成酰氧基取代的苯乙烯类化合物的方法,其特征在于,所述有机碱包括下述中的一种或几种:二乙胺、异丙胺、一甲胺、一丙胺、2-丙烯胺、二丙胺、环丙胺、二异丁胺、正丁胺、己胺、二正丁胺、2-乙基己胺、二异丙胺、异丁胺、己二胺、1,2-二甲基丙胺、仲丁胺、1,5-二甲基己胺、乙二胺、1,2-丙二胺;四氢吡咯、哌啶、4-甲基哌啶、吗啉、哌嗪、降冰片胺、金刚烷胺、环己基胺、环戊基胺及其衍生物;和/或,其中所述无机碱包括下述中的一种或几种:乙酸钾、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸钠和碳酸钠。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海博栋化学科技有限公司,未经上海博栋化学科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810598913.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。