[发明专利]HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量及质量标准检测方法在审
申请号: | 201810598380.1 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108802220A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 周静;赵丹;张飞燕 | 申请(专利权)人: | 江苏颐海药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫草药材 质量标准检测 对照品溶液 供试品溶液 萘醌类 制备 高效液相色谱仪 中药技术领域 全面评价 紫草 精密 | ||
1.HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量及质量标准检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)混合对照品溶液的制备:取左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′- 二甲基丙烯酰阿卡宁各约 10 mg,精密称定,用乙腈溶解制成上述3 个成分分别约 20、100、100 μg/mL 的混合溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取样品粉 末(过 4 号 筛)约 0.5 g,精密称 定,置具塞锥形瓶 中,精密加入石油 醚(60 ~ 90 ℃)25 mL,称 量,超声处 理(功 率 250 W,频率 33kHz)30 min,放冷,再称量,用石油醚(60~90 ℃)补足减失的量,摇匀,滤过;精密量取续滤液 10 ml,蒸干,残渣加乙腈溶解,转移至 10 mL 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(3)分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪进行测定,即得。
2.根据权利要求1所述的HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量质量标准检测方法,其特征在于:所述步骤(3)的色谱条件如下:
色谱柱:Hypersil ODS C18,250mm×4.6mm,5μm;
流动相:乙腈-0.05%醋酸酸溶液(70:30);
流速:1.0ml/min;
检测波长:275nm;
理论板数以β,β′- 二甲基丙烯酰阿卡宁峰计不低于6000。
3.根据权利要求1所述的HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量质量标准检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中的样品为紫草药材。
4.根据权利要求1所述的HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量质量标准检测方法,其特征在于:所述步骤(3)中注入高效液相色谱仪的溶液体积为10μl。
5.根据权利要求1所述的HPLC法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量质量标准检测方法,其特征在于:所述样品按干燥品计算,含左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′- 二甲基丙烯酰阿卡宁分别不得少于0.80%、0.30%和0.30%。
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