[发明专利]一种多孔氧化石墨烯的制备方法

说明书

提供一种多孔氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：a.制备氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物；b.对上述氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物进行晶种长大和还原；c.对上述处理后的氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物进行微波反应得到多孔氧化石墨烯粗产物；d.对得到的粗产物进行酸洗。本发明的制备方法可以通过在氧化石墨烯表面制备不同大小和密度的磁性过渡金属氧化物纳米颗粒来控制制备的多孔氧化石墨烯片层表面纳米孔的大小和数目。

技术领域

本发明涉及一种多孔氧化石墨烯的制备方法，特别是一种微波辅助刻蚀氧化石墨烯制备多孔氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种单原子厚度的碳片，由于其多种卓越的物理化学性质，已被期待用于各种技术领域。然而，原始石墨烯或化学修饰的石墨烯片易于通过π-π堆积相互作用和范德华力彼此重叠形成不可逆的团聚体，导致其性质降低，包括严重降低的比表面积和低得多的质量扩散速率。此外，石墨烯片制造最终产品时，需要额外的处理或者添加剂，这可能进一步降低石墨烯的整体性能。

具有高比表面积和设计孔隙率的可溶解加工石墨烯及其大块材料的可扩展制备对于许多实际应用而言至关重要。多孔氧化石墨烯，是石墨烯的结构衍生物，是指在石墨烯的二维平面内具有纳米级孔洞的材料。多孔氧化石墨烯片层内独特的纳米孔结构，使其具有更高的比表面积；另外，纳米孔的存在有利于物质在多孔氧化石墨烯各个方向上传输，促进碳层在液相体系中与其他物质充分接触。多孔氧化石墨烯优异的特性使其在能源储存与转换材料(锂离子电池、超级电容器等)、生物传感、水污染处理及水污染检测等领域具有巨大的应用潜力。发展简单、经济、可控的多孔氧化石墨烯宏量制备方法对其应用非常关键。

目前多孔氧化石墨烯的制备方法主要是溶液刻蚀(H₂O₂，HNO₃)，是通过一种方便的温和缺陷-刻蚀反应来制备表面具有丰富平面纳米孔的多孔氧化石墨烯。一般是在搅拌条件下加热氧化石墨烯和刻蚀氧化剂制备。但是，H₂O₂或者HNO₃与氧化石墨烯反应，刻蚀过程不易控制，容易产生很多碎片，制备的多孔氧化石墨烯的表面孔的大小、数目不能控制。

发明内容

有鉴于上述现有技术中的缺陷，本发明提供一种多孔氧化石墨烯的制备方法，利用微波对制备好的氧化石墨烯/铁磁性纳米颗粒的复合物进行微波反应来制备多孔氧化石墨烯。

本发明提供一种多孔氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤a.制备氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物；步骤b.对上述氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物进行晶种长大和还原处理；步骤c.对上述步骤b处理后的氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物进行微波反应得到多孔氧化石墨烯粗产物；步骤d.对步骤c得到的粗产物进行酸洗。

在本发明的一个方面，步骤a具体为：将氧化石墨烯与磁性过渡金属的盐溶液混合并加热，以在氧化石墨烯表面生长晶种，得到氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物。

在本发明的一个方面，步骤a中制备氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物时使用的氧化石墨烯为片径500nm的氧化石墨烯。

在本发明的一个方面，步骤a中制备氧化石墨烯/磁性过渡金属氧化物纳米颗粒的复合物时使用的氧化石墨烯为片径500nm的氧化石墨烯。

在本发明的一个方面，步骤a中加热的温度为60～90℃，加热时间为8～30h。

在本发明的一个方面，步骤a中所述的磁性过渡金属为VIII族金属。

在本发明的一个方面，所述VIII族金属为铁或钴或镍中的一种。