[发明专利]一种高纯度纳米银浆的制备方法在审
申请号: | 201810593338.0 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108620604A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 刘菊花;蒋梦成;朱彩娣 | 申请(专利权)人: | 佛山腾鲤新能源科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 528500 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米银浆 木质素 银离子 羧基 高纯度 纳米银 木质素分解酶 木质素磺酸钠 太阳能电池板 制备技术领域 木质素提取 螯合银离子 出纳米银 合成纳米 磺酸基团 网状结构 吸附作用 氧化改性 酚羟基 共价键 银单质 银粒子 电极 引入 磺化 降解 醛基 淀粉 还原 溶解 团聚 融入 制作 应用 | ||
1.一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,将8~10份木质素磺酸钠、2~4份氢氧化钠、100~120份去离子水放入烧杯中搅拌混合,再加入10~12份过氧化氢溶液,将烧杯放于水浴锅中,用搅拌器恒温搅拌得到混合液;
(2)向上述烧杯中加入混合液质量4~8%的浓硫酸、1~3份亚硫酸钠,并继续在水浴温度为,搅拌转速为500~560r/min的条件下搅拌60~70min得到分散液,将烧杯从水浴锅中取出,自然冷却至室温,加入分散液质量30~35%的氯化钠和分散液质量20~25%的淀粉,搅拌,得到混合浆液;
(3)将上述混合浆料放入真空干燥箱中干燥得到干燥粉末,将干燥粉末研磨过150目筛,并用无水乙醇浸泡20~24h,放入温度为70~80℃的真空干燥箱中干燥3~5h,得到木质素模板;
(4)用硝酸银溶液浸渍上述木质素模板8~10h后,过滤分离得到浸渍滤渣,将浸渍滤渣和质量分数为30%的硼氢化钠溶液混合放入超声振荡仪中,超声振荡得到悬浮液,将悬浮液过滤得到滤渣,用蒸馏水洗涤3~5次得到反应固体;
(5)将上述反应固体和去离子水按质量比为1:8混合后放入烧杯中,得到混合浆液,继续向烧杯中加入混合浆液质量5~10%的木质素降解酶,并将烧杯放入水浴中,恒温反应后过滤得到滤饼并用蒸馏水洗涤3~5次后得到酶解产物;
(6)将酶解产物与硫酸溶液以质量比1:5混合,用搅拌器搅拌后静置2~3h,再滴加氢氧化钠溶液调节pH值至中性,得到改性浆液,将改性浆液放入真空浓缩罐中浓缩,即得纳米银浆。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为30~35%,水浴锅中水浴温度为60~65℃,搅拌器转速为500~560r/min,搅拌时间为30~40min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的浓硫酸的质量分数为85~95%,水浴温度为80~85℃,搅拌器转速为500~560r/min,搅拌时间为40~50min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的真空干燥箱的温度为70~80℃,干燥时间为5~6h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的硝酸银溶液的质量分数为10~15%,超声震荡仪的频率为30~32kHz,超声震荡时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的水浴温度为35~45℃,恒温反应时间为2~3天。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度纳米银浆的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的硫酸溶液质量分数为20~25%,搅拌器搅拌转速为300~350r/min,搅拌时间为15~25min,氢氧化钠溶液质量分数为20~25%,真空浓缩罐中的压力为900~1000Pa,浓缩时间为50~60min。
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