[发明专利]高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法，包括：(1)对聚苯乙烯、氟苯、重水、乙醇进行提纯；(2)将聚苯乙烯溶于氟苯，过滤，滤液作为油相；重水、去离子蒸馏水混合，作为内水相；表面活性剂A、电解质A溶于去离子蒸馏水，过滤，滤液作为外水相A；表面活性剂B溶解于去离子蒸馏水，过滤，滤液作为外水相B；(3)采用微流控技术，分别用内水相、油相和外水相A制备水包油包水复合乳粒，固化，清洗；(4)将微球置于乙醇中，超声，静置，重复超声、静置流程，继续静置，收集漂浮于乙醇表面的微球，干燥，获得高表面光洁度聚苯乙烯空心微球。该高表面光洁度聚苯乙烯类空心微球课应用于激光惯性约束聚变、实验室天体物理和强场物理等领域。

技术领域

本发明涉及一种高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法，属特殊与极端环境下的高分子材料加工成型领域。

背景技术

在激光惯性约束聚变(ICF)、实验室天体物理和强场物理等研究中，热核燃料通常由聚合物空心微球装载。由于特殊的应用需求，对这类聚合物空心微球的技术指标要求很多。其中，微球表面的细微缺陷在内爆压缩期间可能被放大，产生不对称压缩，导致瑞利-泰勒流体力学不稳定性。为了减低流体力学不稳定性，这类微球要求具备高表面光洁度。

目前，制备这类微球通常采用微流控技术。在微流控制备微球的过程中，实验室环境、组分配方、工艺流程等，对微球表面光洁度等有直接、间接、甚至是耦合作用的影响。为提高聚合物微球的表面光洁度，国内外相关研究人员从九十年代至今一直致力于改善制备环境，调控配方、工艺等以降低微球表面粗糙度。现有技术中为了降低微球表面粗糙度的研究，通过向含有聚乙醇的内、外水相添加电解质，显著降低了聚α-甲基苯乙烯微球壳壁内气泡体积和数量，提高了表面粗糙度，然而，氯化钙或硝酸铵的添加量较高(>1％)，残留于微球内部或壳层，影响其在上述领域的应用。此外现有技术中将外水相中表面活性剂替换为聚丙烯酸，提高了微球球形度，但PAA极易残留在微球表面，影响微球表面质量。

综上所述，微流控制备聚合物空心微球的技术较为成熟。然而，提升微球表面光洁度一直是制约其在上述领域应用的瓶颈问题。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、对聚苯乙烯、氟苯、重水、乙醇进行提纯；

步骤二、将聚苯乙烯溶解于氟苯，使聚苯乙烯质量分数为10％～20％，采用0.5μm微孔滤膜过滤，滤液利用无油泵除气后作为油相；重水、去离子蒸馏水按1:0～0:1比例混合，作为内水相；表面活性剂A、电解质A溶解于去离子蒸馏水，使表面活性剂A和电解质A的质量分数分别为0.01％～2％和0.01％～0.1％，采用0.2μm微孔滤膜过滤，滤液作为外水相A；表面活性剂B溶解于去离子蒸馏水，使表面活性剂B的质量分数为1％～3％，采用0.2μm微孔滤膜过滤，滤液作为外水相B；

步骤三、采用微流控技术，分别用内水相、油相和外水相A制备水包油包水复合乳粒，并将水包油包水复合乳粒收集于装载外水相A的固化瓶中，待固化瓶在旋转固化仪中旋转固化1～2天后，将外水相A置换为外水相B，继续固化2～3天；

步骤四、固化结束后，依次用去离子蒸馏水，稀碱溶液，去离子蒸馏水，稀酸溶液，去离子蒸馏水清洗固化的微球，重复上述清洗流程5～10次；

步骤五、清洗结束后，将微球置于乙醇中，超声1～10s，静置2h，重复超声、静置流程2～4次后，继续静置2～4天，收集漂浮于乙醇表面的微球，室温～50℃干燥，获得高表面光洁度聚苯乙烯空心微球。

优选的是，所述聚苯乙烯替换为氘代聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯中的任意一种。