[发明专利]高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法有效
申请号: | 201810586504.4 | 申请日: | 2018-06-05 |
公开(公告)号: | CN108889253B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 刘梅芳;陈强;陈素芬;张占文;刘一杨;尹强;杜凯;初巧妹;王宇光;李洁;李婧;黄勇;史瑞廷;栾旭;朱方华 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 贾晓燕 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面光洁度 聚苯乙烯 空心 制备 方法 | ||
1.一种高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、对聚苯乙烯、氟苯、重水、乙醇进行提纯;
步骤二、将聚苯乙烯溶解于氟苯,使聚苯乙烯质量分数为10%~20%,采用0.5μm微孔滤膜过滤,滤液利用无油泵除气后作为油相;重水、去离子蒸馏水按1:0~0:1比例混合,作为内水相;表面活性剂A、电解质A溶解于去离子蒸馏水,使表面活性剂A和电解质A的质量分数分别为0.01%~2%和0.01%~0.1%,采用0.2μm微孔滤膜过滤,滤液作为外水相A;表面活性剂B溶解于去离子蒸馏水,使表面活性剂B的质量分数为1%~3%,采用0.2μm微孔滤膜过滤,滤液作为外水相B;
步骤三、采用微流控技术,分别用内水相、油相和外水相A制备水包油包水复合乳粒,并将水包油包水复合乳粒收集于装载外水相A的固化瓶中,待固化瓶在旋转固化仪中旋转固化1~2天后,将外水相A置换为外水相B,继续固化2~3天;
步骤四、固化结束后,依次用去离子蒸馏水,稀碱溶液,去离子蒸馏水,稀酸溶液,去离子蒸馏水清洗固化的微球,重复上述清洗流程5~10次;
步骤五、清洗结束后,将微球置于乙醇中,超声1~10s,静置2h,重复超声、静置流程2~4次后,继续静置2~4天,收集漂浮于乙醇表面的微球,室温~50℃干燥,获得高表面光洁度聚苯乙烯空心微球;
所述的表面活性剂A为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚(丙烯酰胺-丙烯酸)中的任意一种;
所述电解质A为聚(丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵)、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚季铵盐、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐中的任意一种;
所述表面活性剂B为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯亚胺、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚(丙烯酰胺-丙烯酸)中的任意一种。
2.如权利要求1所述的高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法,其特征在于,所述聚苯乙烯替换为氘代聚苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法,其特征在于,所述氟苯的提纯过程为:对氟苯进行水浴重蒸,水浴控温85℃~95℃;所述重水的提纯过程为:对重水进行水浴重蒸,水浴控温90℃~100℃;所述乙醇的提纯过程为:对乙醇进行水浴重蒸,水浴控温40℃~60℃,重蒸;重蒸过程中玻璃仪器采用聚四氟乙烯胶带外围缠绕密封;所述聚苯乙烯的提纯过程为:聚苯乙烯溶于甲苯,使聚苯乙烯质量分数为10%~20%,根据溶液体积加入两倍体积蒸馏水,搅拌24小时;用分液漏斗将下层水分出,重新加入两倍体积蒸馏水搅拌,重复5~10次,直至分层后上下层基本澄清;用分液漏斗分出上层甲苯溶液,采用0.2μm微孔滤膜,滤液旋转蒸发,真空干燥,获得提纯后的聚苯乙烯。
4.如权利要求1所述的高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法,其特征在于,所述稀碱溶液为稀氢氧化钠溶液、稀氢氧化钙溶液、稀氢氧化镁溶液中的任意一种,所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸中的任意一种。
5.如权利要求1所述的高表面光洁度聚苯乙烯空心微球的制备方法,其特征在于,所述步骤三和步骤四之间还包括以下过程:将固化的微球烘干,然后将微球送入大气压低温等离子体装置中,使微球处于大气压低温等离子体的喷射出口处20~60mm,在大气压低温等离子体装置中按照5~15L/h的气流量通入气体,施加工作电压,形成等离子体射流,控制大气压低温等离子体装置的喷射出口的移动速度在5~15mm/s,使等离子体射流喷射于微球上,对微球处理60~90min;所述工作电压采用高压交流电源提供,所述工作电压为35~100kV的交流电压,频率为100~300kHz;所述气体为空气、稀有气体/氧气、氧气、氮气、氨气中的一种或者多种的混合。
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