[发明专利]硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料及制备方法、Lp-PLA2检测试剂及制备方法

权利要求书

1.硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z@NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z的氯仿分散液与十六烷基三甲基溴化铵溶液混合2～4h，之后离心分离得复合沉淀，将所述复合沉淀与乙醇、水在pH为8～9条件下室温反应20～40min，然后升温至60～80℃，加入正硅酸四乙酯反应1～3h，之后加入氨丙基三乙氧基硅烷继续反应1～3h即得；所述x＝0.795～0.804，y＝0.19～0.21，z＝0.003～0.006。

2.根据权利要求1所述的硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z@NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z的氯仿分散液与正硅酸四乙酯、氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为2:0.2:0.02。

3.根据权利要求1所述的硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，所述NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z@NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z的氯仿分散液由包括以下步骤的制备方法制得：

1)将YCl₃溶液、YbCl₃溶液、TmCl₃溶液、油酸、十八烯混合后于130～150℃保温20～40min，降至室温后加入含有NaOH和NH₄F的甲醇溶液，混匀后升温至70～90℃保温5～20min，之后升温至260～300℃保温20～40min，然后冷却至室温，离心，将沉淀分散于氯仿溶液中，得种子氯仿溶液；

2)取步骤1)中的种子氯仿溶液与油酸、十八烯混合，加热至60～80℃并保持20～40min，之后于氩气保护下升温至260～300℃时加入壳前体Y-OA、Yb-OA、Tm-OA、Na-TFA-OA，之后反应12～18min，之后离心，得NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z@NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z沉淀，将所述NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z@NaY_xF₄:Yb_y/Tm_z沉淀分散在氯仿溶液中即得。

4.根据权利要求3所述的硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中升温至260～300℃的升温速率均为18～22℃/min。

5.根据权利要求3所述的硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的壳前体Y-OA、Yb-OA、Tm-OA由包括以下步骤的制备方法制得：将LnCl₃、油酸、十八烯混合后升温至120～150℃并保温20～40min即得；所述Ln＝Y、Yb或Tm。

6.根据权利要求3所述的硅烷氨基化修饰的上转换荧光纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的Na-TFA-OA由包括以下步骤的制备方法制得：将三氟乙酸钠和油酸在室温下抽真空，后加热至120～150℃并保温20～40min即得。