[发明专利]一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法

说明书

本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。该方法通过以下步骤实现：称取样品加硝酸、过氧化氢微波消解，消解完毕后过滤，水洗；再次加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应，得待测试样溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定；利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。本发明提供的方法消解速度快、消解效果好，回收率高，能够扣除本底的影响，从而使检测数据准确可靠，消解后溶液加入氢氧化钾能够中和部分酸，减少酸对仪器的损害。此方法适用于食品以及食品添加剂中二氧化硅的测定。

技术领域

本发明属于食品分析技术领域，具体涉及一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。

背景技术

二氧化硅具有颗粒细微、松散多孔、吸附力强、易吸附导致形成分散的水分、油脂等性质，因此常做为一种抗结剂用于食品中，用来提高粉状食品的流动性防止其聚集结块或改善干燥粉末在液体里的扩散性能，同时它还能作为载体将液体转化为流动粉末，作为载体还能降低成本。我国国家标准 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硅在允许添加的食品中的最大使用限量。但是目前我国还没有出台相应的检测标准依据，针对食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法非常少，现有的检测方法大多是测定矿石中的二氧化硅，多采用灼烧法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法等测定，但是前两种方法具操作繁琐、分析周期长、容易受样品基体的干扰，准确度低，不适用于大批量样品的分析测定。由于食品及食品添加剂基体复杂干扰因素多，电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石的方法不适用于食品及食品添加剂的测定，并且由于大部分食品中含有硅元素，单纯的用上述方法测定二氧化硅，测定的数据不准确，没有扣除本底影响。因此寻找一种准确度高、检出限低、操作简便的测定方式是非常有必要的。

发明内容

针对现有技术中存在的准确度低、灵敏度低、检出限高、操作繁琐、存在本底影响等问题，本发明的目的在于提供一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法。

本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：

本发明提供了一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法，

（1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸、过氧化氢微波消解，微波消解，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗；

（2）将滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至塑料容量瓶中，得待测试样溶液；

（3）利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行待测试样溶液的测定；

（4）利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。

进一步的，步骤（1）中，所述硝酸、过氧化氢的体积比为7~9:1；所述样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。

进一步的，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持10~20min，功率为1600W。

进一步的，步骤（2）中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为8:3~7:2；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。

进一步的，步骤（2）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持15~25min，功率为1600W。

进一步的，步骤（2）中，所述消解后所加加氢氧化钾与初始样品的质量比为1：3~4。