[发明专利]一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法

权利要求书

1.一种食品及食品添加剂中二氧化硅的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸、过氧化氢微波消解，消解完毕后将罐内液体和固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，水洗；

（2）将滤纸及残渣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸、氢氟酸微波消解，消解完毕后溶液中加氢氧化钾反应后将待测溶液转移定容至塑料容量瓶中，得待测试样溶液；

（3）利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行待测试样溶液的测定；

（4）利用等离子体发射光谱仪测量标准曲线的溶液和待测溶液中硅的强度，校准曲线，计算出待测试样中二氧化硅的含量。

2. 根据权利要求1 所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硝酸、过氧化氢的体积比为7~9:1；所述样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min，150℃保持10~20min，功率为1600W。

4.根据权利要求1 所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为8:7:2~8:5:2；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。

5.根据权利要求1或4所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述微波消解的程序为120℃保持5~10min, 150℃保持15~25min，功率为1600W。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，步骤（2）中，所述消解后所加加氢氧化钾与初始样品的质量比为1:2~4。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线的建立为：用5%的硝酸、2%盐酸、1%氢氟酸(v/v)溶液逐级稀释硅的标准溶液1000µg/mL，配制成浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、10.0µg/mL的一系列标准溶液，建立标准曲线。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：功率：1500W，等离子体流量：10L/min，雾化器流量：0.55L/min，辅助气流量:0.2L/min，进样延迟：45s，分析谱线为：251.611nm。