[发明专利]饲料级磷酸钙盐的制备方法

权利要求书

1.一种饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于：包括：

步骤a：向稀磷酸A中加入铁铝镁复盐沉淀剂，脱除其中的铁铝镁阳离子，得到稀磷酸B备用；

步骤b：向稀磷酸B中加入含钙料浆，使物料pH为2.0~3.0，并加入氧化剂进行反应，对产物进行分离得到中和渣和清液C；

步骤c：将清液C输送至膜净化装置A，膜净化装置A内组装有蛋白质膜，膜净化后得到清液D，清液D先与还原剂进行反应，再与石灰乳中和至pH=5.0~6.0，分离得到磷酸氢钙料浆。

2.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述步骤b中，反应时间1.5-2.5h，反应温度50~70℃；所述步骤c的石灰乳中CaO的质量分数为5~15%。

3.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，还包括步骤d：以P₂O₅浓度为40~50%的浓磷酸为原料，将其与氧化剂混合后进入膜净化装置B，膜净化后得到净化磷酸E先与还原剂进行反应，再与磷酸氢钙料浆混合反应，反应时间1.5-2.5h，反应温度60~80℃，反应结束得到磷酸二氢钙料浆。

4.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述稀磷酸A中P₂O₅浓度为15~25%，As、Pb、Cd、Cr的质量分数均在10~50ppm之间。

5.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述铁铝镁复盐沉淀剂为HF、NaF、KF、NaHF₂、NH₄F中的一种或几种的混合物，添加量为稀磷酸A中铁铝镁总质量的80~300%。

6.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，含钙料浆为碳酸钙、碳酸氢钙、磷酸氢钙、磷酸钙、氢氧化钙中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵、高氯酸、高锰酸钾中的一种或几种的混合物，添加量为完全氧化三价铬所需氧化剂理论量的5~50倍。

8.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，物料进入所述净化装置A和/或净化装置B之前，还加入有阻垢剂，所述阻垢剂为BPBP、PBTCA、HEDP、ATMP中的一种或几种的混合物，添加量为液相质量的0.001~0.01%；膜净化装置A和膜净化装置B内液相流速为0.01~0.1m/min，反应停留时间1~10min。

9.根据权利要求1所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，所述还原剂为硫化钠、硫化氢、维生素C、铁粉中的一种或几种的混合物，添加量为完全还原六价铬和过量氧化剂所需还原剂理论量的1.1~2.0倍。

10.根据权利要求3所述的饲料级磷酸钙盐的制备方法，其特征在于，物料进入所述膜净化装置B之前，还补加有螯合剂，所述螯合剂为EDTA、柠檬酸、NTA中的一种或几种，添加量为液相质量的0.1~1%。