[发明专利]一种保水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种保水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应；(2)单体共混；(3)共聚反应；(4)中和反应。本发明的制备方法通过将葡萄糖、第一化合物和烷氧基聚烷基二醇的酯化产物共聚接枝到聚羧酸分子链中，所制得的聚羧酸减水剂分子结构中引入葡萄糖酯结构、氟苯基结构、磷酸基结构、氨基结构等，在这几种结构的相互协同作用下，使得本发明的聚羧酸减水剂具有高保水性，能够有效锁住混凝土中的水份，控制酯基的水解速度，不会滞后泌水，且混凝土流动性稳定。

技术领域

本发明属于建筑外加剂技术领域，具体涉及一种保水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸高性能减水剂作为一种化学外加剂，已经成为配制高性能混凝土不可缺少的组成部份，也是使混凝土材料实现高性能化和绿色化的重要措施之一。它可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，缩短凝结时间，改善普通混凝土坍落度损失过快等缺点。但是随着基建工程数量的逐增加，市场上水泥、砂、石材料越来越复杂，目前商品混凝土中运用的砂石含泥量高，聚羧酸减水剂在应用过程中对混凝土原材料的质量波动非常敏感，特别是冬季低温施工，聚羧酸减水剂拌制的混凝土出现滞后泌水的现象非常普遍。且使用这种含泥量高的砂石材料会影响混凝土的工作性能、施工性能以及耐久性能。

这就对聚羧酸减水剂的性能提出了更高的要求，要求开发出一种同时具有高保水性和抗泥性的减水剂。CN105669919A公开了一种高保水聚羧酸减水剂及其制备方法，该方法制得的减水剂具有一定的保水效果，但是没有抗泥效果。保水抗泥型聚羧酸减水剂的研究还有较大的空间，为了满足市场需求，开发一种保水抗泥型聚羧酸减水剂具有十分重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种保水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种保水抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)酯化反应：将葡萄糖、第一化合物、分子量为400～5000的烷氧基聚烷基二醇、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中混合，在氮气保护下，于100～120℃下反应恒温0.5～6h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，即得到酯化产物和未反应的第一化合物的混合物；上述第一化合物为2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸乙酯、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸甲酯、2-氨基-4-甲基-5-磷-3-戊烯酸丙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸乙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸丙酯、2-氨基-4-乙基-5-磷-3-戊烯酸甲酯、2-氨基-4-甲基-5-膦酰戊-3-烯酸、2-氨基-5-膦酰戊-3-烯酸、1-氨基-3-膦酰-2-环戊烯-1-羧酸、1-氨基-3-膦酰-3-环戊烯-1-羧酸中的至少一种；上述烷氧基聚烷基二醇为甲氧基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇聚丙二醇共聚物、乙氧基聚乙二醇和乙氧基聚乙二醇聚丙二醇共聚物中的至少一种；

(2)单体共混：将步骤(1)制得的混合物、不饱和含氟小单体、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐和不饱和羧酸酯混合，并加入水使得其溶解，得到共聚单体混合物溶液；上述不饱和含氟小单体为3-氟肉桂酸甲酯、4-氟肉桂酸甲酯、3-(2-氟苯基)丙-2-烯酸乙酯、3-(4-氟苯基)-丙烯酸乙酯、3-(3-氟苯基)丙烯酸乙酯、3-(3-氟苯基)丙烯酸乙酯、4-氨基-3-氟烯丙基苯甲酸酯、5-(4-氟-苯基)-2-戊烯酸甲酯、2-氟-4-甲氧基肉桂酸甲酯、2，3-二氟肉桂酸乙酯、3-(2，4-二氟苯基)丙烯酸乙酯、3-(3，5-二氟苯基)丙烯酸乙酯、3-(2-乙基-4-氟苯基)丙烯酸乙酯中的至少一种；不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐、衣康酸酐中的至少一种；上述不饱和羧酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；