[发明专利]一种从脂肪醇醚羧酸盐制备脂肪醇醚羧酸的浓缩工艺

说明书

本发明公开了一种从脂肪醇醚羧酸盐制备脂肪醇醚羧酸的浓缩工艺：在酸化反应器中，加入氧化法制备得到的脂肪醇醚羧酸盐和酸，发生酸化反应生成酸型脂肪醇醚羧酸盐，获得液相产物；在分层设备中，将上一步得到的液相产物进行静置分层，分层完毕的物料进入下一步；在液‑液分离设备中，将上一步得到的静置分层完毕的物料分离获得下层水相和上层物料，分离后得到的上层物料进行浓缩后获得浓缩物料；在固‑液分离设备中，将上一步获得浓缩物料进行固‑液分离，获得的固相物料用于回收，获得的液相物料一次浓缩产物作为产品。本发明不仅工艺流程简单，运行成本低，而且过程安全可靠，资源利用高，能耗小，是一种符合绿色化工发展要求的清洁生产工艺。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，尤其涉及一种从脂肪醇醚羧酸盐制备脂肪醇醚羧酸的浓缩工艺，具体地说，涉及一种氧化法制备的脂肪醇醚羧酸盐酸化制备脂肪醇醚羧酸的浓缩工艺，特别是以贵金属催化氧化法制备的脂肪醇醚羧酸盐，低浓度产物进行酸化浓缩的方法。

背景技术

脂肪醇醚羧酸盐(AEC)系列产品是一类具有阴离子和非离子双重性质的新型表面活性剂，属于20世纪90年代三大绿色表面活性剂，集温和性、使用安全性、易生物降解性于一身，是目前公认的功能型新产品，应用领域非常广泛，能够作为良好的去污剂、润湿剂、分散剂、发泡剂、温和性改良剂等，应用于化妆品、家庭及工业清洗、纺织、化工、医药、能源、材料等行业。AEC具有良好的配伍性能，能与任何离子型和非离子型助剂配伍，尤其对阳离子的调理性能没有干扰，对油脂的乳化性能优异，抗灰变能力强。

催化氧化法制备醇醚羧酸盐技术属清洁生产工艺，无氯乙酸钠残留问题，符合清洁生产要求，是未来AEC产品发展的重点与必然方向，但是其产品还需要进一步后处理。

贵金属催化氧化法制备AEC过程中，采用炭负载贵金属为催化剂，反应以水为溶剂，加入碱，使反应产生的酸性AEC反应生成盐型AEC，除此之外，醇醚浓度过大，反应体系粘度大，反应过程不易操作导致反应无法进行，不同的醇醚对反应浓度的要求不同，一般反应醇醚浓度在5～40％，导致反应产物浓度较低，尤其是近年来随着人们对产品环保性的要求越来越高，日化行业对终端产品的浓缩化要求也会逐步提高，因此低浓度的表面活性剂产品使用不便，越来越难以满足客户的需求。因此对低浓度产品的浓缩化势在必行。

目前常用的浓缩方法为蒸发浓缩和膜浓缩。如专利CN201610389806.3报道了一种NMMO溶剂的MVR蒸发浓缩工艺，包括预热部分和MVR蒸发浓缩系统，通过预热充分利用系统的余热，不需要额外补充热能，降低热能消耗，MVR蒸发浓缩系统采用二次蒸汽加热，蒸发浓缩，二次蒸汽再压缩和独立的真空系统实现浓缩目的。虽然该方法利用余热降低了热能消耗，但是蒸发浓缩本身需要大量的能耗，同时需要用到高真空，对设备的要求较高，同时单纯的蒸发，仅能提高浓度而不能进一步提高浓缩产物品质。

专利CN201410622171.8采用膜浓缩工艺，专利名为“以粘胶纤维压榨液为原料提取半纤的膜浓缩工艺”，该专利以粘胶纤维生产的压榨碱液先经预过滤除去大颗粒杂质，进入微滤膜处理，透过液经纳滤膜重复过滤2-4次，将最后一次的浓缩液加水稀释后送入陶瓷膜过滤，得到的浓缩液再加酸中和，得到半纤液体。该专利过滤面积小，运行效率低，且浓缩成本高，不利于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种从脂肪醇醚羧酸盐制备脂肪醇醚羧酸的浓缩工艺，脂肪醇醚羧酸盐是氧化法制备的AEC产品，本发明的方法使氧化法得到的低浓度AEC产品能够浓缩为高度浓产品，达到市场对该类表面活性剂浓缩化的要求，解决了氧化法制备AEC产物浓度低的问题，同时解决了部分难以过滤除去的活性炭悬浮在产物中，长期放置产生沉降的问题，相比真空蒸馏浓缩和膜浓缩，该方法工艺简单，过程安全，既循环利用了原料，也降低了能耗，同时运行成本低，适合大规模工业化生产，是一种符合绿色化工发展要求的清洁生产方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：