[发明专利]一种Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法

权利要求书

1.一种Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）溶解：向反应釜中添加Z-Thr(tBu)·OMe和其良性溶剂，并混合搅拌溶解；

（2）氢解：向混合溶液中依次添加供氢体、纯水和催化剂发生氢解反应；

（3）过滤：将氢解后的溶液进行过滤，去除沉淀；

（4）浓缩：将步骤（3）得到的滤液进行浓缩，去除良性溶剂；

（5）皂化：向步骤（4）得到的浓缩物中添加丙酮和纯水，用碱性溶液调pH为11~12，发生皂化反应得到Thr(tBu)-OH；

（6）合成：将步骤（5）得到Thr(tBu)-OH与Fmoc-OSu按照重量比2~3：5~7混合，加热反应得到Fmoc-Thr(tBu)-OH；

（7）干燥：将步骤（6）得到的Fmoc-Thr(tBu)-OH进行干燥。

2.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的良性溶剂为正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求2所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的良性溶剂为甲醇，所述Z-Thr(tBu)·OMe和甲醇按照体积比2.5~4:3~5添加。

4.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的供氢体为1,3-环戊烷二烯，按照重量份每一份Z-Thr(tBu)·OMe添加1,3-环戊烷二烯30~45份、催化剂0.1~0.5份和纯水20~35份。

5.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的催化剂按照质量分数包括：3~5份铂、5~10份钯、20~30份氢氧化钯、7~16份钯-聚乙烯亚胺和10~18份纳米氧化铝。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的浓缩采用旋转蒸发仪进行浓缩，所述旋转蒸发仪的转速为80~120r/min，温度为35~50℃，压强为0.03~0.06Pa。

7.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中按照重量份，每一份Z-Thr(tBu)·OMe添加丙酮5~20份、纯水10~15份。

8.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，步骤（5）中添加的碱性溶液为NaOH溶液。

9.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的合成反应温度为75~120℃，反应时间为3~4h。

10.根据权利要求1所述的Fmoc-Thr(tBu)-OH的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）采用烘干干燥，干燥温度为90~150℃，烘干时间为1~2h。