[发明专利]一种快速氮化生产碳氮化锆、氮化锆粉的方法

说明书

本发明公开了一种快速氮化生产碳氮化锆、氮化锆粉的方法，其特征在于，包括：步骤一：按照质量比为：二氧化锆粉:炭黑＝3.3～5.0:1称取原料；步骤二：将所述原料按固溶比3:7的比例单独研磨成粒径大小为50nm～100nm后混合均匀的料浆；步骤三：将所述料浆喷雾造粒干燥，使粉体物料粒径分布在10μm～50μm范围；步骤四：将干燥好的所述物料填装到反应炉中的反应器内，进行如下设置：调节反应炉内真空度为20Pa～30Pa，升温至1250℃～1350℃；保持氮气进气分压为8kPa～10kPa，控制炉内压力在1～1.01个大气压；升温至1500℃～1700℃，保温时间为10～60min；关闭氮气，抽真空，使反应炉内真空度不大于30Pa，快速降温至室温。本发明提高了产品质量，制备的碳氮化锆、氮化锆粉形貌为球形，粒度分布均匀。同时缩短了生产周期，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及新材料制备领域，具体涉及一种快速氮化生产碳氮化锆、氮化锆粉的方法。

背景技术

碳氮化锆、氮化锆是近几年非氧化物陶瓷材料的热点，其中氮化锆是一种难熔化合物，呈金黄色，分解温度高，化学稳定性好，具有很好的耐高温、耐腐蚀、耐磨性，应用于原子能工业反应堆保护层合金材料、航天航空火箭喷射口的耐高温材料和石油化工还原性氯化物容器耐蚀材料，还是超硬工具材料及表面保护材料；而碳氮化锆在氮化锆的优点上还同时具备碳化锆的特点，是一种及其重要的新型工程陶瓷原料，有较高的硬度、较高的导电与导热性能，极高的熔点，是良好的高温结构材料以及切削工具材料，其还具有较高的耐辐射性能，可以用做包覆核燃料颗粒阻挡层材料，此外，因其有高效吸收可见光，反射红外线，具有吸热、蓄热的特点，可应用于保温、调温纺织品中。

碳氮化锆、氮化锆陶瓷由于高熔点和稳定性极难烧结，要得到高性能的碳氮化锆、氮化锆陶瓷，需要制备出高纯度、烧结性能好的碳氮化锆、氮化锆粉，传统碳氮化锆、氮化锆粉制备方法有：合成法、碳热还原法、溶胶-凝胶法等。安徽港铭新材料科技有限公司的聂才淞发明的“一种氮化锆的制备方法”(中国专利授权号CN104176716B)采用将金属锆粉与氨气在500℃～1100℃直接合成氮化锆，此方法虽然可以连续化生产，但是反应不能完全进行，合成过程易产生熔融过程，即使采用产物ZrN做稀释剂来抑制熔融，效果也不理想。另外，锆粉须将海绵锆或碘化提纯锆经过氢化——脱氢、湿磨、烘干等工序制成粉末，工序长，产能低，成本高；锦州市金属材料研究所的王明秋等人发明的“一种氮化锆粉末的生产方法”专利将海绵锆粉碎成粒度小于3mm的颗粒，置入真空炉内，抽真空升温700℃～900℃，5～10小时，压力80kPa～100kPa，预氮化反应4小时，然后粉碎小于0.075mm，再次装入真空炉，真空度90kPa～110kPa，3～6个小时升温1000℃～1400℃，得氮化锆烧结块然后粉碎，此方法只是小规模的实验室产品，不具备工业化生产，也没有适用大规模和连续化生产氮化锆的工艺技术。而且生产步骤多，需耐高压设备；此外，ZrCl₄气相沉积法化虽可获得既纯又细的ZrN粉末，但副产物HCl易腐蚀设备，只适合于在实验室中使用，制备薄膜和涂层；还有氧化锆碳热还原氮化法是将ZrO₂与C混匀后在氮气氛中加热到1700℃以上，ZrO₂被C还原后再与氮气合成ZrN，此方法原料价格便宜，粉末颗粒均匀不团聚，适合批量生产，缺点为还原过程使用过量C，导致产物ZrN杂质C和O含量偏高，纯度低；因此，这些方法都有待进一步改善。

发明内容

本发明为解决目前技术的不知之处，提供了一种快速氮化生产碳氮化锆、氮化锆粉的方法，提高了产品质量，制备的碳氮化锆、氮化锆粉形貌为球形，粒度分布均匀。

本发明的另一目的是缩短了生产周期，降低生产成本。

本发明提供的技术方案为：一种快速氮化生产碳氮化锆、氮化锆粉的方法，其特征在于，包括：

步骤一：按照质量比为：二氧化锆粉:炭黑＝3.3～5.0:1称取原料；