[发明专利]一种测定气溶胶棕色碳中化合物的方法

说明书

本发明公开了一种测定气溶胶棕色碳中化合物的方法，属于分析化学技术领域。目前尚不清楚气溶胶棕色碳化学组成，而现有分离分析方法对气溶胶棕色碳中含氮的咪唑类化合物分离度低、定性定量不准确。本发明通过样品采集、前处理、仪器分析等步骤，利用毛细管电泳与四级杆飞行时间串联质谱联用的方式，准确定性定量棕色碳中含氮的咪唑类化合物，获得的TIC谱图清晰、准确，对研究棕色碳具有较大的意义。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定气溶胶棕色碳中化合物的方法。

背景技术

大气气溶胶棕色碳，对辐射强迫、区域环境质量、全球气候变化等具有很大影响。气溶胶棕色碳目前被认为主要含芳环组成的，包括含氧、含氮等大分子量物质，或是腐殖酸类物质，主要来源与一次不完全燃烧，或是转化而成的。一次源包括生物质燃烧和机动车排放；二次源包括高NO_x下生产的芳香类二次有机污染物。目前尚不清楚气溶胶棕色碳化学组成。

毛细管电泳，英文简称CE，是色谱分离分析方法。CE经常用来对复杂介质化合物的分离，其样品需求量小，对小物质的分离更加灵敏。四极杆-飞行时间串联质谱，简称Q-TOF，是质谱定性定量方法。Q-TOF经常与色谱联用来筛查新型化合物。CE与Q-TOF的联用，既保证棕色碳分离的完整性，又能准确地将分离出含氮的咪唑类化合物进行定性定量分析。

而在现阶段的研究中，一般利用光学法、热光法、化学法、质谱法等。在化学法中，常用离子交换、反向色谱等手段进行分离，但分离效果差强人意。而用光学定量法无法准确测定棕色碳中含氮的咪唑类化合物的成分。

针对现有分离分析方法对含氮的咪唑类化合物分离度低、定性定量不准确等缺点，本发明CE于Q-TOF联用的方法获得成功。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种毛细管电泳与四级杆飞行时间串联质谱联用测定气溶胶棕色碳中含氮的咪唑类化合物的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种测定气溶胶棕色碳中化合物的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)样品采集：用薄膜采集气溶胶棕色碳样品；

(2)前处理：将样品用溶剂溶解，超声提取后过滤，再以惰性气体吹扫浓缩，将浓缩后的样品用混合溶剂溶解成混液；

(3)仪器分析：将混液注入毛细管电泳进行分离，再经串联管进入四极杆-飞行时间串联质谱中，对混液中化合物进行定性与定量分析。

气溶胶棕色碳的研究尚处于起步阶段，其成分组成较为复杂，很难通过现有手段进行组分分析，更多的是通过光学法来确定棕色碳在大气中的浓度，无法准确标定其中成分。普通的分析手段无法做到准确、快速的检测试样。而CE对复杂基质高效，快速，进样量少(进样量为nL)而经济便宜。Q-TOF定性能力强，与三重四极杆(QQQ)相比，具有更精确的分子量(小数点后4位)且分辨率高，而且对分子量大的化合物也能测定。

本发明通过结合CE与Q-TOF各自的优势，采用两者联用的分析方法，定性定量的确定棕色碳中含氮的咪唑类化合物。利用膜进行样品采集而不是通过化学试剂采集，这样一来，气溶胶棕色碳中的固体物质，即颗粒物，会附着在膜上，而棕色碳中的气态化合物会被液体溶剂吸收，能在最大程度上保持样品的完整性。溶解、提取、过滤等步骤是对样品的初步处理，能在较大程度上分离出待检测的化合物，惰性气体吹扫浓缩即是扩大棕色碳中含氮的咪唑类化合物的浓度，可以提升仪器的检出效率，提升检测的准确性。

作为优选，在测定方法中，步骤(1)所述薄膜为特氟龙薄膜、石英膜中的一种或两种。薄膜的选择必须考虑薄膜的材质是否会破坏棕色碳样品的性质，同时薄膜本身必须具有较好的强度和足够的惰性。