[发明专利]喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201810500292.3 | 申请日: | 2018-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN108516969B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 胡继勇;赵金安;廖春丽;张军帅;陈树芳;毛瑞娜;晋锦锦 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
| 主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12;A61P35/00 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真;王红培 |
| 地址: | 467036 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 喹啉 氨基硫脲 吡啶 有机化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物,其特征在于结构式如下:
。
2.权利要求1所述的喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)称取2-氨基吡啶于烧瓶中,向烧瓶中加入二硫化碳和三乙胺混合,将混合物水浴加热搅拌至澄清后,室温搅拌12-24 h;将搅拌后的混合物过滤,向得到的滤渣中加入甲醇,滤渣完全溶解后加入乙醚得到中间产物A;
(2)向步骤(1)得到的中间产物A中加入甲醇和碘甲烷,在室温下搅拌1-2 h,得到反应液;将反应液贴壁缓慢倒入温水中,静置1-2天,过滤得中间产物B;
(3)向步骤(2)中得到的中间产物B中加入水合肼和无水乙醇,氮气保护下,水浴加热20-60 ℃,反应20-60 min后,得到白色固体粉末;将白色固体粉末加入到煮沸的乙醇中,加热搅拌至完全溶解后,蒸发浓缩至有固体析出时立即停止加热,冷却结晶,室温放置2天,得到中间产物C;
(4)向步骤(3)中得到的中间产物C中加入乙醇,80-90 ℃回流搅拌至晶体完全溶解,加入2-喹啉甲醛的乙醇溶液反应4-8 h,将反应液缓慢冷却,得到喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物。
3.根据权利要求2所述的喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中2-氨基吡啶、二硫化碳和三乙胺的物质的量之比为1:(1-2):(1-2)。
4.根据权利要求2所述的喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中以1 g中间产物A基准,甲醇的加入量为2-5 mL,碘甲烷的加入量为0.25-0.35 mL。
5.根据权利要求2所述的喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中以1g中间产物B为基准,水合肼的加入量为0.5-0.8 mL,无水乙醇的加入量为0.3-0.6 mL。
6.根据权利要求2所述的喹啉缩氨基硫脲-吡啶有机化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中以1 g中间产物C为基准,乙醇的加入量为90-100 mL,中间产物C与2-喹啉甲醛的摩尔比为1:1。
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