[发明专利]一种制备邻硝基苄溴的制备方法

权利要求书

1.一种制备邻硝基苄溴的制备方法，其特征在于，以邻硝基甲苯和氢溴酸、双氧水为原料，在催化剂的引发下，连续通过微通道反应器进行取代反应生成邻硝基苄溴，包括以下步骤：

A、将邻硝基甲苯与催化剂混合后，通入到微通道反应器的第一模块内，得到混合液，所述催化剂的质量为邻硝基甲苯的0.03-0.08；

B、将双氧水溶液通入微通道反应器的第一模块内与步骤A的混合液进行混合，得到混合料液，所述邻硝基甲苯和双氧水的摩尔比为1：(0.7-1.2)；

C、将步骤B的混合料液通入到微通道反应器的第二模块内，同步将氢溴酸通入到微通道反应器的第二模块内，进行混合并反应，得到反应液，所述邻硝基甲苯和氢溴酸的摩尔比为1：(0.6-1.1)；

D、将步骤C得到的反应液继续通过微通道反应器的若干个串联的反应模块；

E、将经步骤D后的料液导出并用冷水稀释，进行淬灭反应；

F、将步骤E的反应液降温至0-10℃并保温2-3h过滤得到邻硝基苄溴；

控制步骤A中第一模块的反应温度为60-70℃；和/或步骤C中第二模块的反应温度为90-150℃；和/或步骤D中反应模块的温度为90-150℃，反应模块的数量为6-8；和/或步骤E中淬灭反应的反应温度为10-50℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备邻硝基苄溴的制备方法，其特征在于，控制步骤A所述的混有催化剂的邻硝基甲苯的质量流量为7-15g/min；和/或步骤B所述的双氧水的质量流量为15-24g/min；和/或步骤C所述的氢溴酸的质量流量为20-50g/min。

3.根据权利要求1所述的一种制备邻硝基苄溴的制备方法，其特征在于，控制步骤B所述的双氧水为稀释至质量百分含量为5-30％的水溶液；和/或步骤C所述的氢溴酸为稀释至质量百分含量为5-48％的水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种制备邻硝基苄溴的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢中的一种。