[发明专利]一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，属于细菌纤维素的溶解领域。本发明的制备方法包括步骤如下：将细菌纤维素进行纯化、粉碎、匀浆并超声处理后，经过TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系氧化后，洗涤，经干燥粉碎或经除水后，得到氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆，所述氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆经碱性溶解剂水溶液溶解后，经低温静置冷冻并解冻后，得到透明的氧化细菌纤维素溶液。该制备方法简单易行，工艺控制容易，且试剂用量较少，节约成本，本方法可以将纤维素有效溶解，直接得到氧化细菌纤维素溶液，可广泛应用于包装，生物医学材料、智能水凝胶、膜制备，制备特定形状水凝胶等领域，拓宽了细菌纤维素的应用领域。

技术领域

本发明属于细菌纤维素的溶解领域，具体涉及一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法。

背景技术

细菌纤维素是一类可降解的材料，与植物纤维素相比，细菌纤维素具有更高的化学纯度、合成速度快、以及合成过程可控制等优点，但是细菌纤维素具有高结晶度、聚合度以及分子内氢键与分子间氢键，这就造成了细菌纤维素很难溶解，目前，开发新型的纤维素绿色环保溶剂以及工艺成为了纤维素产业发展的重要方向。

目前，随着科技的进步以及人类社会对健康的重视，能够对外界环境条件变化做出响应的智能生物材料成为了科学研究的前沿领域，这些材料被广泛用于药物传递、药物缓释、以及伤口敷料的制备中，因此纤维素在应用之前，往往需要对纤维素进行改性，由于细菌纤维素以上众多的优异性能，使其成为了制备智能材料的重要候选前体之一，但由于其高结晶度、高聚合度、强烈的分子间氢键以及分子内氢键，使得即使经过改性的细菌纤维素也很难对外界环境变化做出响应。

在溶解细菌纤维素的研究中，前人做了很多努力，如申请号为201010598451.1的发明专利“一种高聚合度细菌纤维素的溶解方法”公开了用质量份数为65％-80％的ZnCl₂水溶液溶解细菌纤维素的方法，虽然可以实现对细菌纤维素的溶解，但该方法药品用量很大，成本较高。专利申请号为200910016899.5的发明专利“溶解细菌纤维素的方法”公开了一种用咪唑基氯盐离子液体溶解细菌纤维素，溶解过程操作繁琐且保护且咪唑基氯盐用量较大。专利申请号为200910019950.8的发明专利“一种溶解细菌纤维素的方法”公开了先将细菌纤维素用乙二胺进行活化，然后用氯化锂/二甲基乙酰胺混合液体溶解，此方法操作过程繁琐，药品用量较大，成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，该制备方法简单易行，工艺控制容易，且试剂用量较少，节约成本，本方法可以将纤维素有效溶解，直接得到氧化细菌纤维素溶液，可广泛应用于包装，生物医学材料、智能水凝胶、膜制备，制备特定形状水凝胶等领域，拓宽了细菌纤维素的应用领域。

一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：

将细菌纤维素进行纯化、粉碎、匀浆并超声处理后，经过TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系氧化后，洗涤，经干燥粉碎或经除水后，得到氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆，所述氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆经碱性溶解剂水溶液溶解后，经低温静置冷冻并解冻后，得到透明的氧化细菌纤维素溶液。

优选地，一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)将细菌纤维素进行纯化、粉碎、匀浆并超声处理，得到细菌纤维素匀浆；

(2)向所述细菌纤维素匀浆中加入TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系混合，当反应pH不再变化时，用无水乙醇终止反应，得到氧化细菌纤维素；每克细菌纤维素干重(g)对应的TEMPO、NaBr、NaClO的添加量(mol)为，TEMPO添加量为0.05-0.15mmol/g，NaBr添加量为0.5-3mmol/g，氧化剂NaClO添加量为5-15mmol/g；