[发明专利]一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法

权利要求书

1.一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：

将细菌纤维素进行纯化、粉碎、匀浆并超声处理后，经过TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系氧化后，洗涤，经干燥粉碎或经除水后，得到氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆，所述氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆经碱性溶解剂溶解后，经低温静置冷冻并解冻后，得到透明的氧化细菌纤维素溶液。

2.如权利要求1所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)将细菌纤维素进行纯化、粉碎、匀浆并超声处理，得到细菌纤维素匀浆；

(2)向所述细菌纤维素匀浆中加入TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系，混合，当反应pH不再变化时，用无水乙醇终止反应，得到氧化细菌纤维素；每克细菌纤维素干重对应的TEMPO、NaBr、NaClO的添加量为：TEMPO添加量为0.05-0.15mmol/g，NaBr添加量为0.5-3mmol/g，氧化剂NaClO添加量为5-15mmol/g；

(3)将所述氧化细菌纤维素洗涤至中性并进行干燥、粉碎，得到氧化细菌纤维素粉末，或经过高速离心除水，得到氧化细菌纤维素浆；

(4)向步骤(3)得到的氧化细菌纤维素粉末或氧化细菌纤维素浆中加入碱性溶解剂，搅拌混匀，所述碱性溶解剂与氧化细菌纤维素干重的质量比为15.5-99：1；

(5)将步骤(4)制备得到的氧化细菌纤维素混合体系置于-10℃--30℃条件下放置24-36h，15-30℃条件下解冻，得到氧化细菌纤维素溶液。

3.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，所述粉碎、匀浆的具体操作方法如下：将经纯化的细菌纤维素用组织捣碎机匀浆并超声处理30-120min，所述组织捣碎机转速为6000-12000r/m，匀浆时间为10-20min；所述超声功率为400-1000w，超声时间为0.5h-4h。

4.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，TEMPO/NaBr/NaClO的混合氧化体系中，添加有水，水的添加质量与BC干重质量比为：100ml：1g。

5.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(2)中，所述无水乙醇的添加量与BC干重比例为：2.5-10ml：1g。

6.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(3)的干燥方法为自然风干，冷冻干燥，鼓风干燥。

7.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，经高速离心除水，使氧化细菌纤维含水率为88％-98％。

8.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(3)中，所述粉碎的具体操作方法为：利用粉碎机进行粉碎并收集粉末，所述粉碎机转速为12000-20000r/min，离心5-10min。

9.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(4)中，所述碱性溶解剂为氢氧化钠/尿素溶解剂水溶液、氢氧化锂/尿素溶解剂水溶液、氢氧化钠/尿素/硫脲溶解剂水溶液或氢氧化锂/尿素/硫脲溶解剂水溶液中的一种，所述氢氧化钠占溶解剂水溶液质量百分比为6-8％，所述氢氧化锂占溶解剂水溶液质量百分比为6-8％，尿素占溶解剂水溶液质量百分比为8-12％，硫脲占溶解剂的质量百分比为8-12％。

10.如权利要求2所述的一种氧化细菌纤维素溶液的制备方法，其特征在于：

所述步骤(4)中，所述搅拌时间为5-20min。