[发明专利]一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法有效
申请号: | 201810464015.1 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108896643B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 刘柏松;陈斌;马文俊;罗衍昭;刘国梁;季晨曦;郝京丽;宋鹏心 | 申请(专利权)人: | 首钢集团有限公司 |
主分类号: | G01N27/42 | 分类号: | G01N27/42;G01N27/407 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所 11302 | 代理人: | 马苗苗 |
地址: | 100041 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 本位 观察 中非 金属 夹杂 立体 形貌 方法 | ||
本发明公开了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法,属于金属检测分析技术领域。所述方法包括:制备待观测试样;在电解装置中加入侵蚀溶液,将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中;设定电压和侵蚀时间,对所述试样的观测面进行电解侵蚀,使观测面浅表层钢基体溶解,使非金属夹杂物裸露;侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干,通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。该方法不会破坏夹杂物在试样中的真实立体形态、不改变夹杂物在试样中的位置、分布等信息,可帮助正确认识非金属夹杂物在钢中的形态,以及夹杂物在生产全流程各工序的生成、发展、演变过程,对夹杂物的去除或变性、提高钢水洁净度提供指导作用。
技术领域
本发明涉及金属检测分析技术领域,特别涉及一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法。
背景技术
近年来,洁净钢的冶炼一直是钢铁冶金行业的重要课题,尤其是对洁净度要求比较高的汽车板、镀锡板等薄板品种,各钢企不断进行工艺开发和优化来减少、去除钢水中的非金属夹杂物。研究一种钢材的洁净度,不光要研究成品的洁净度,对钢材冶炼过程中钢水的洁净度也要特别关注,只有对生产过程钢水中夹杂物的形态和演变有充分了解,才能为夹杂物的去除制定合适的生产工艺路线。
对于钢中夹杂物,通常为金属的氧化物或硫化物等非金属夹杂物,传统的研究方法是金相法,提取金属试样,将试样进行切割、打磨,制备成金相试样后,在光学显微镜或扫描电镜下观察试样表面夹杂物的形貌、数量、分布等特征。但是因为试样观测面是接近镜面的平面,观察到的夹杂物状态都是二维结构,对于球状、块状等独立个体夹杂物,尚可看到夹杂物的一个剖面,但对于簇群状的夹杂物则很难反映出其真实形态。以实例来说,对超低碳IF钢RH精炼过程提取钢水试样,观察到了二维簇群状的Al-O类夹杂物,如图1所示,仅能展现一些在二维平面上的夹杂物剖面,至于这些夹杂物是否属于同一群落、是如何链接的,则无法显示;而对于不规则块状的Al-O类夹杂物(如图2所示)和长方体TiN夹杂物(如图3所示),则只能显示夹杂物的一个剖面,不能显示立体形态。
所以,近些年又出现了溶解法,就是将合适大小的金属试样,放入电解液中,通过电流的作用,将金属溶解掉一部分,其中的夹杂物就会进入到电解液中,再经过抽滤、烘干等操作将夹杂物分离出来。这种方法的优点是可以得到纯粹的夹杂物颗粒,便于夹杂物的分类和统计,缺点是步骤多、时间长、操作难度大,对于独立的夹杂物效果较好,对于群落状的夹杂物破坏较大,因为电解过程和抽滤等步骤,容易破坏群落状夹杂物的链接状态,从而很难完整反映出该类夹杂物的真实形态。并且,该种方法使得夹杂物从试样上脱离,不能反映出夹杂物在试样中的位置、分布情况等信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法,该方法能够反映夹杂物在试样中的真实立体形态,以及夹杂物在试样中的位置、分布等信息。
为实现上述目的,本发明提供了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法,包括:
制备待观测试样;
在电解装置中加入侵蚀溶液,将所述试样的观测面浸入所述侵蚀溶液中,以所述试样为阳极、电解槽为阴极,连接电源;
设定电压和侵蚀时间,对所述试样的观测面进行电解侵蚀,使观测面浅表层钢基体溶解,使非金属夹杂物裸露;
侵蚀结束后对所述试样进行清洗、吹干,通过扫描电镜观察所述试样中非金属夹杂物立体形貌。
进一步地,所述制备待观测试样,具体包括:将试样的观测面用砂纸打磨、并进行抛光处理。
进一步地,所述将试样的观测面用砂纸打磨,具体是先用240#砂纸打磨,再用800#砂纸打磨。
进一步地,所述试样的观测面最大径向尺寸小于70mm。
进一步地,所述电解装置包括:
电解槽,用于盛放侵蚀溶液;
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