[发明专利]一种高效二芳基乙烯光控开关分子及其制备方法在审
| 申请号: | 201810463728.6 | 申请日: | 2018-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN108503669A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
| 发明(设计)人: | 李立东;崔倩玲;刘荣华 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21;C09K9/02;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 皋吉甫 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 光控开关 制备 二芳基乙烯 笼型聚倍半硅氧烷 光致变色材料 二噻吩乙烯 分子器件 开关效率 耐疲劳性 生物传感 信息存储 荧光成像 超分辨 光响应 防伪 接枝 钱币 商标 应用 | ||
1.一种高效二芳基乙烯光控开关分子,其特征在于,所述光控开关分子的结构通式如式1所示:
其中:R1选自氢或者氟,六个取代基R1均相同;R2选自氢、C1-C18的直链或者支链烷基;R3选自六元的芳环、六元芳杂环、五元芳杂环、芴类、咔唑、联苯、稠环芳香烃、烯烃或前述结构的衍生物;
R1选自氢或者氟,R1均相同;R2选自氢或者甲基;R3选自C6-C10芳基或者杂芳基。
2.一种高效二芳基乙烯光控开关分子的制备方法,基于上述权利要求1所述的光控开关分子,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
R1=H时,
R1=F时,
其中:式1-1和式1-2中R2选自氢、C1-C18的直链或者支链烷基;R3选自六元的芳环、六元芳杂环、五元芳杂环、芴类、咔唑、联苯、稠环芳香烃、烯烃或前述结构的衍生物;
式1-1和式1-2中R2优选自氢或者甲基;R3优选自C6-C10芳基或者杂芳基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-1中化合物1的合成中,催化剂为三氯化铝,溶剂为二硫化碳、四氯化碳、氯仿、苯、甲苯中的一种或几种,反应物为戊二酰基二氯,反应温度为40-100℃,反应时间为1-5小时。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-1中化合物2的合成中,催化剂为锌粉或者镁粉,溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二氧六环、氯仿、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种,反应物为三氯三(四氢呋喃)钛,反应温度为40-100℃,反应时间为1-5小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-1中化合物3的合成中,溴代试剂为N-溴代琥珀酰亚胺,溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二氧六环、氯仿、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种,在冰水浴中反应1-12小时,随后,在室温搅拌下,反应1-24小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-1中化合物4的合成中,催化剂为钯催化剂和碱的组合,所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯(0)、双(三苯基膦)氯化钯(II)中的一种或几种,碱为碳酸钾、碳酸钠和三乙胺中的一种或几种,反应溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二氧六环、氯仿、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺和水中的一种或几种,反应物包括芳基硼酸,反应温度为60-120℃,反应时间为1-48小时。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-1中化合物a的合成中,催化剂为醋酸钯,配体为三(邻甲苯基)膦,碱为碳酸钾、碳酸钠和三乙胺中的一种或几种,反应溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二氧六环、氯仿、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种,反应物包括八乙烯基硅倍半硅氧烷,反应温度为60-120℃,反应时间为1-48小时。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,式1-2中化合物5的合成中,反应溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二氧六环、氯仿、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种,首先加入正丁基锂或叔丁基锂,反应温度为-78℃,反应时间为1-12小时,随后加入八氟环戊烯,反应温度为-78℃,反应时间为1-12小时。
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