[发明专利]一种聚合物改性石墨烯复合材料的制备方法在审
申请号: | 201810461920.1 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108530699A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 夏和生;张开业;王健;郝帅 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08L7/00 | 分类号: | C08L7/00;C08L33/12;C08L23/08;C08L9/02;C08L9/06;C08L55/02;C08K13/06;C08K9/10;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K5/09;C08J3/22;C08J |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 改性石墨烯 聚合物 石墨烯复合材料 聚合物改性 复合乳液 复合材料 发明制备工艺 聚合物乳液 超声辐射 废气废液 辅料加入 复合母料 环境友好 拉伸模量 生产过程 氧化石墨 反应器 成改性 改性剂 挤出机 石墨烯 拉伸 母料 熔融 能耗 挤出 | ||
1.一种聚合物改性石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合物/改性石墨烯复合乳液制备
按照各组分的质量份数,将氧化石墨0.01~10份和溶剂100~3000份加入超声辐照反应器中,在超声功率为10~5000W、频率为10~10000Hz、温度20~200℃的条件下,超声分散5分钟~5小时,获得氧化石墨溶液,在该氧化石墨溶液中加入改性剂0.001~10份,继续超声分散5min~5h,然后在40~80℃下搅拌反应8~48小时,再离心洗涤,离心转速控制在8000~13000r/min,洗涤至中性,最后在40~80℃下烘干至恒重,获得改性石墨烯;
将改性石墨烯0.01~10份和溶剂100~3000份加入超声辐照反应器中,在超声功率为10~50000W、频率为10~100000Hz、温度20~200℃的条件下,超声分散5分钟~5小时,获得改性石墨烯分散液,在该改性石墨烯分散液中加入聚合物乳液5~300份,继续超声分散5分钟~5小时,获得稳定的聚合物/改性石墨烯复合乳液;
(2)聚合物/改性石墨烯复合母料的制备
在步骤(1)的聚合物/改性石墨烯复合乳液中加入破乳剂0.01~30份于温度0~100℃下破乳1~60分钟,产物在真空度0.1~0.01MPa、温度10~200℃下烘干至恒重,获得聚合物/改性石墨烯复合母料;
(3)聚合物/改性石墨烯复合材料的制备
将聚合物0.01~100份、聚合物/改性石墨烯母料0.01~100份和填料0.01~100份、硫0.01~20份、氧化锌0.01~20份、抗氧化剂0.01~10份、增塑剂0.01~40份、阻燃剂0.01~40份、催化剂0.01~10份、泡沫稳定剂0.01~40份、发泡剂0.01~40份、防老剂0.01~10份和硫化促进剂0.01~40份加入到单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机或双辊开炼机中的任一种设备中,于温度10~330℃,熔融共混1~60分钟,模压,挤出或注塑成型,获得聚合物/改性石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的一种聚合物改性石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合物/改性石墨烯复合乳液制备
按照各组分的质量份数,将氧化石墨0.01~8份和溶剂100~3000份加入超声辐照反应器中,在超声功率为200~1000W、频率为200~2000Hz,温度40~100℃的条件下,超声分散30分钟~2小时,获得氧化石墨溶液,在该氧化石墨溶液中加入改性剂0.001~10份,继续超声分散30分钟~2小时,然后在40~80℃下搅拌反应8~48小时,再离心洗涤,离心转速控制在8000~13000r/min,洗涤至中性,最后在40~80℃下烘干至恒重,获得改性石墨烯;
将改性石墨烯0.01~10份和溶剂100~3000份加入超声辐照反应器中,在超声功率为10~50000W、频率为10~100000Hz、温度20~200℃的条件下,超声分散5分钟~2小时,获得改性石墨烯分散液,在该改性石墨烯分散液中加入聚合物乳液5~100份,继续超声分散5分钟~2小时,获得稳定的聚合物/改性石墨烯复合乳液;
(2)聚合物/改性石墨烯复合母料的制备
在步骤(1)的聚合物/改性石墨烯复合乳液中加入破乳剂1~30份,于温度10~100℃下,破乳1~60分钟,产物在真空度0.1~0.05MPa,温度10~200℃下烘干至恒重,获得聚合物/改性石墨烯复合母料;
(3)聚合物/改性石墨烯复合材料的制备
将聚合物60~80份、聚合物/改性石墨烯母料20~34份、填料0.01~100份、硫0.01~20份、氧化锌0.01~20份、抗氧化剂0.01~10份、增塑剂0.01~40份、阻燃剂0.01~40份、催化剂0.01~10份、泡沫稳定剂0.01~40份、发泡剂0.01~40份、防老剂0.01~10份和硫化促进剂0.01~40份加入到螺杆挤出机中,于温度130~230℃下,熔融共混1~60分钟,挤出,获得聚合物/改性石墨烯复合材料。
3.如权利要求1或2所述的一种聚合物改性石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为水、乙醇、醋酸甲酯、苯、甲苯、己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和苯酚中的至少一种。
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