[发明专利]环丁胺的合成方法在审
申请号: | 201810458404.3 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN110483306A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 黄国强 | 申请(专利权)人: | 上海迈法生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/26 | 分类号: | C07C209/26;C07C211/35 |
代理公司: | 31297 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 赵霞<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 201802 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高压釜 丁胺 合成 氨气 合成条件 氢气压力 有机溶剂 氢气 环丁酮 安全措施 内边 催化剂 | ||
1.一种环丁胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,高压釜内边搅拌边分别加入环丁酮、有机溶剂、催化剂和氨气;
S2,向高压釜内通入氢气,保持通入的氢气压力为20-30atm,控制反应温度0-100℃,反应12-36h。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,还包括步骤S3:过滤、精馏,收集馏分获得环丁胺。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、甲苯、乙二醇、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷或乙醚,所述的催化剂为兰尼镍或钯碳,所述的反应时间为24h。
4.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述的环丁酮与氨气的摩尔比为1:2,所述有机溶剂的用量比例为5mL/g环丁酮,所述催化剂与环丁酮的质量比为1:100或1:5。
5.一种环丁胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
S01,高压釜内边搅拌边分别加入环丁酮、有机溶剂、催化剂和有机胺;
S02,加热至40℃,保持10h,向高压釜内通入氢气,保持氢气压力20-30atm,继续升温至80℃,反应12-36h。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,还包括步骤S03:过滤、精馏,收集馏分获得环丁胺。
7.如权利要求5或6所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、甲苯、乙二醇、二乙二醇二甲醚、二氯甲烷或乙醚,所述的有机胺选自苄胺,甲基苄胺,二苯基甲胺或三苯基甲胺,所述的催化剂为兰尼镍或钯碳。
8.如权利要求5或6所述的合成方法,其特征在于,所述的环丁酮与有机胺的质量比为1:2。
9.如权利要求5或6所述的合成方法,其特征在于,所述环丁酮与有机溶剂的质量比为1:2。
10.如权利要求5或6所述的合成方法,其特征在于,所述环丁酮与催化剂的质量比为50:1。
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