[发明专利]一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。具体步骤如下：(1)将Ni(NO₃)₂·6H₂O和MoCl₅分散于乙二醇溶液中并超声溶解，得到混合溶液；(2)超声分散氧化石墨烯溶液；(3)将分散好的氧化石墨烯溶液加入上述混合溶液中并混合均匀；(4)将溶液置于高压反应釜中进行反应；反应后过滤和洗涤；(5)将洗涤后的产品进行冷冻干燥；(6)将冷冻干燥后的样品高温焙烧处理得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。本发明的制备方法工艺操作简单，制备效率高，原料较为廉价。

技术领域

本发明具体涉及材料技术领域，特别是涉及一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。

背景技术

能源和资源是带动人类生产生活和推动社会发展的基础需要，进入21世纪，科学技术发展迅猛，然而科技的飞速发展消耗了许多能源和资源，这些能源利用的同时带来了环境污染等一系列问题，而且传统的能源都是不可再生能源，经过长时间的开采和消耗，已经逐渐开始枯竭，导致传统能源不能满足生产生活的需要，所以开发和利用可再生、经济、环保和清洁能源(包括风能、太阳能核能和潮汐能等)，提高能源利用率成为能源工业亟待解决的问题。钼酸镍材料具有高比电容，产量丰富，成本较低，环境友好等优点，被人们认为是非常有潜力的电极材料，逐渐受到研究者的关注，前景十分广阔。

钼酸镍材料是一种廉价且稳定的储能和能量转换材料，但钼酸镍材料的导电性差，并且具有磁性，使得材料发生严重的团聚现象。当前钼酸镍电极材料还存在不少问题，如材料实际的比电容相对于理论值来说比较低,其用作电极材料时循环使用寿命过短和倍率性能不高等。将钼酸镍与石墨烯进行复合，能够弥补单个材料存在的缺陷，得到形貌良好，比电容大，充放电均匀和循环性能优良的电极材料。当前的钼酸镍/石墨烯复合材料多为片状或棒状。

发明内容

为了解决现有技术中球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备过程对设备要求高、反应条件苛刻等技术问题，本发明的目的在于提供一种简单可行的形貌优良的球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。该制备方法避免了强酸强碱的使用，具有环境友好，操作简单方便，经济实用性强，原料较为廉价易得，生产成本低，可应用于大规模工业化生产等优点。

本发明的技术方案是这样实现的。

本发明提供一种球状钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)将Ni(NO₃)₂﹒6H₂O、MoCl₅和氧化石墨烯溶液分散于乙二醇中并超声溶解，得到混合溶液；

(2)将混合溶液置于高压反应釜中进行反应，反应结束后，依次进行过滤、洗涤和冷冻干燥；

(3)将冷冻干燥后的样品进行焙烧处理，得到球状钼酸镍/石墨烯复合材料。

本发明中，步骤(1)中，Ni(NO₃)₂﹒6H₂O和MoCl₅的摩尔比为1:1～1:2；Ni(NO₃)₂﹒6H₂O和乙二醇的投料比为1:3～1:10mol/L。

本发明中，步骤(1)中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.8～2.2mg/ml，氧化石墨烯溶液和乙二醇的体积比为1:2～1:4。

本发明中，步骤(2)中，反应温度为100～200℃，反应时间为12～24h。

本发明中，步骤(3)中，焙烧温度为400～1000℃，焙烧时间为2～8h。

本发明中，制得的球状钼酸镍/石墨烯复合材料呈圆球状，其粒径在0.5～2μm之间。