[发明专利]4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201810442819.1 | 申请日： | 2018-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN108467384A | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 游先军;祁道冉;贾默;黄平 | 申请（专利权）人： | 上海合全药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溴噻吩 甲醛 合成 二甲基甲酰胺 异丙基氯化镁 规模化生产 后处理 二溴噻吩 甲醛工艺 甲醛制备 目标产物 药物化学 氯化锂 溴噻唑 格氏 制备 局限 交换 | ||
1.一种4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，2,4-二溴噻吩在异丙基氯化镁氯化锂作用下发生格氏交换形成中间体A；第二步，中间体A在N,N-二甲基甲酰胺作用下反应，经后处理得到目标产物2-溴噻唑-3-甲醛，反应路线如下：
。
2.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛醛的合成方法，其特征是：反应中异丙基氯化镁氯化锂的用量为1.7当量。
3.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是：反应中格氏交换反应温度是-50~-40℃。
4.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是：反应中N,N-二甲基甲酰胺的用量为1.5当量。
5.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是：反应中滴加N，N-二甲基甲酰胺温度是-50~-40℃。
6.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是：滴加N,N-二甲基甲酰胺后，反应温度是-15--5℃。
7.根据权利要求1所述的4-溴噻吩-2-甲醛的合成方法，其特征是:所述后处理为：反应液需要滴加至质量百分浓度为16%的柠檬酸水溶液中，控制滴加温度不超过10℃，分离有机层，有机层置换成甲苯溶液，水洗有机层一次，溶液加热至50-60℃，搅拌至完全溶解，降温至20~30℃，搅拌1~2h，滴加甲基环甲烷，控制滴加温度不超过30℃，降温至0~10℃，0~10℃下搅拌5-10h，过滤，干燥，得到目标产物4-溴噻吩-2-甲醛B。
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