[发明专利]可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法及其成像系统

说明书

本发明涉及一种可实现接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微成像方法能够在保持高气氛压力的同时有效加载高电场，并将此应用于光发射电子显微镜(PEEM)系统中，实现接近常压气氛条件下的PEEM成像。通过分级电子加速的电子光路系统和气体压力的差抽系统，实现近常压气氛下PEEM成像，达到100nm的空间分辨。在样品和物镜之间添加的中空锥形管，既是一级电压的施加位置，也实现了气体压力的一级差抽。设计的气氛腔室，包含了光源引入，气体的引入/抽空，腔室的密封等功能，使得锥形管顶端和样品之间为近常压环境。通过气氛腔室与传统PEEM成像部件的耦合，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究。

技术领域

本发明涉及表面科学研究的新技术和新方法，具体地说是研制了具有多级差抽功能的真空系统和气体控制系统，具有分级电子加速的电子光路系统，实现在接近常压气氛条件下工作的光发射电子显微镜(NAP-PEEM)功能，能够对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，在高空间分辨条件下观察纳米体系中的表面动力学过程，应用于催化化学、表面物理、薄膜生长等表面科学研究领域。

背景技术

光发射电子显微镜(Photoemission Electron Microscopy,PEEM)是利用光电效应原理，以紫外光或X射线光来激发固体表面原子中的电子，采用先进的电子光学系统对表面光电子进行聚焦、放大，实现固体表面成像研究的新技术。PEEM的成像过程与透射电子显微镜(TEM)技术相似，利用了平行电子束成像而无需表面扫描过程，可以实现快速成像。另一方面，PEEM与X-射线光电子能谱(XPS)和紫外光电子能谱(UPS)等技术均利用了表面光电效应原理，其成像与表面电子结构和表面化学等性质密切相关。因此，PEEM研究不仅获得固体表面结构和形貌的信息，同时也反映了固体表面化学的变化。PEEM技术集中了TEM的结构表征和XPS/UPS表面化学和电子结构研究的优势，是一种实时、动态、对表面结构和表面化学进行原位研究的新技术，在催化、能源、纳米科学、生物、微电子、材料等领域有着重要的应用。

PEEM技术的局限之一是其较低的空间分辨率，一般在50nm左右。大连化学物理研究所于2010年研制并建成了世界上第一套高分辨的深紫外激光PEEM系统，成功将PEEM的空间分辨率提高到5nm以下。为了实现电子成像的高空间分辨率，PEEM系统中样品与物镜之间需要维持高的电场强度，一般为10⁷V/m以上，即在样品与物镜之间保持2mm的距离，同时施加15-20kV的高压用于电子的加速，因此传统的PEEM设备必须工作在超高真空环境中。一套光发射电子显微镜系统一般包括样品台、真空腔室、实现和维持超高真空状态的气体抽空系统和用于表面光电子成像的电子光学系统，还可包括含有表面化学反应的装置，其中包括反应气进气管路，高精度漏阀，必要的气体检测装置。样品台和电子光学系统均置于真空腔室内，而电子光学系统一般包括物镜、中间透镜、投影透镜、检测器、荧光屏等，其中检测器对真空度的要求更高，因此通常采用独立的抽气泵实现超高真空环境。

但是，许多实际的应用过程是发生在常压条件下的气-固甚至液-固界面上，为了实现对这些表面过程进行原位研究，还需要发展在常压或近常压气氛条件下的PEEM技术，实现在接近真实工作条件下对表面纳米结构进行原位、动态的表面成像研究，在高空间分辨条件下观察纳米体系中的表面动力学过程，这将能够揭示诸多表面过程的微观机制，深入理解表面科学中的一些本质问题。