[发明专利]一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法

权利要求书

1.一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；

(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；

(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；芳香胺与吡啶的摩尔比为1:(0.5～1.2)，芳香胺在混合溶液中的浓度为0.2～1mol/l；

(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；所述混合溶液的流量为0.1～0.2ml/min，氧气流量为6-12ml/min，套管式流动反应器的体积为5～15ml，气液在套管式流动反应器中的混合温度为20～25℃；

(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，反应温度为90～120℃，反应停留时间为1～3min，即得偶氮苯类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述柱状微反应器的柱长为10～30cm，柱内径为2～5mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述芳香胺为非取代的苯胺、具有给电子取代基苯胺或具有吸电子取代基苯胺。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，当芳香胺为具有给电子取代基苯胺时，所述的给电子取代基为C1-C6直链或支链烷基、C1-C6直链或支链烷氧基，当芳香胺为具有吸电子取代基苯胺时，所述的吸电子取代基为卤素。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述C1-C6直链或支链烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基，所述C1-C6直链或支链烷氧基为甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述溶剂为甲苯、二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、二甲苯中的一种或几种。

7.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，反应装置包括气体储罐、气体流量控制装置、第五液体储罐、套管式流动反应器、第三液体储罐、第四液体储罐、柱状微反应器，气体储罐、气体流量控制装置与套管式流动反应器的气体入口依次相连，第五液体储罐与套管式流动反应器的液体入口相连，套管式流动反应器的液体出口与柱状微反应器的进口相连，第三液体储罐、第四液体储罐分别与柱状微反应器的进口相连。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，反应装置包括微混合器和微通道反应器，所述微混合器的进料口连接有第一液体储罐和第二液体储罐，所述微混合器的出料口连接微通道反应器的进料口，所述微通道反应器的出料口与柱状微反应器的进口相连。