[发明专利]一种黄酮-皂苷混源萜类化合物及其制备方法在审
| 申请号: | 201810425081.8 | 申请日: | 2018-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN108707178A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
| 发明(设计)人: | 朱寅荻;许旭东;余世春;王朝杰 | 申请(专利权)人: | 温州医科大学 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08;A61P9/10 |
| 代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
| 地址: | 325000 浙江省温州市瓯海经济*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 萜类化合物 黄酮 混源 皂苷 风轮菜 制备 化合物结构 柱层析分离 波谱技术 提取分离 萃取 | ||
1.一种黄酮-皂苷混源萜类化合物,其特征在于,名称为clinoposides G(1)或clinoposides H(2),结构如下式所示:
2.一种如权利要求1所述的黄酮-皂苷混源萜类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将风轮菜地上部分粉碎后,用乙醇回流提取,减压回收乙醇,得到浸膏;
(2)用水溶解此浸膏后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇提取,对正丁醇提取液减压回收溶剂,得到正丁醇萃取物;
(3)将正丁醇萃取物以D101大孔吸附树脂处理,依次以水-乙醇洗脱剂进行梯度洗脱,合并50-85%乙醇洗脱物,得到总皂苷;
(4)将总皂苷部位经硅胶柱层析以氯仿:甲醇进行梯度洗脱,用薄层色谱进行检识合并相似组分得到FZ(A-H)8个部分,FZ-G经C18反相柱层析,以甲醇:水梯度洗脱,得到23个流分,经薄层示踪并合并相同组分,得到FZ-G(Fr.1-9)9个部分;
(5)将FZ-G(Fr.6)进行Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱层析,以甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到4个流分FZ-G(Fr.6.1-6.4),将其中的FZ-G(Fr.6.4)经过制备液相分离纯化得到化合物2clinoposides H,保留时间为29min;
(6)将FZ-G(Fr.8)进行Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱层析,以甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到5个流分FZ-G(Fr.8.1-8.5),将其中的FZ-G(Fr.8.5)经过制备液相分离纯化得到化合物1clinoposides G,保留时间为38min。
3.根据权利要求2所述的黄酮-皂苷混源萜类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所用的乙醇的体积百分比浓度为60%~80%。
4.根据权利要求2所述的黄酮-皂苷混源萜类化合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)风轮菜地上部分15kg粉碎后,以100L70%乙醇回流提取2次,每次两小时,减压回收乙醇,得到浸膏约3kg;
(2)用水溶解此浸膏后,依次用石油醚萃取三次,每次2L,减压回收溶剂,得石油醚萃取物(FS,120g);用乙酸乙酯萃取三次,每次6L,减压回收溶剂,得乙酸乙酯萃取物(FY,760g),用正丁醇萃取三次,每次6L,减压回收溶剂,得正丁醇萃取物(FZ,350g);
(3)正丁醇萃取物以D101大孔吸附树脂处理,依次以水、20%乙醇、85%乙醇、95%乙醇洗脱,减压回收溶剂,合并50-85%乙醇洗脱物,得到总皂苷180g;
(4)将总皂苷部位(180g)经硅胶柱层析以氯仿:甲醇(100:0~0:100)进行梯度洗脱,用薄层色谱进行检识合并相似组分得到FZ(A-H)8个部分;FZ-G(30g)经C18反相柱层析,以甲醇:水(30:70→90:10,v/v)梯度洗脱,得到23个流分,经薄层示踪并合并相同组分,得到FZ-G(Fr.1-9)9个部分;
(5)将FZ-G(Fr.6,250mg)进行Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱层析,以甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到4个流分FZ-G(Fr.6.1-6.4),FZ-G(Fr.6.4,30mg)经过制备液相分离纯化(流动相条件:甲醇-水72:28)得到化合物2(4.3mg),保留时间为29min;
(6)将FZ-G(Fr.8,320mg)进行Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱层析,以甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到5个流分FZ-G(Fr.8.1-8.5),FZ-G(Fr.8.5,80mg)经过制备液相分离纯化(流动相条件:甲醇-水67:33)得到化合物1(8.2mg),保留时间为38min。
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