[发明专利]一种有机-无机杂化钙钛矿量子点及薄膜的制备方法在审
| 申请号: | 201810414825.6 | 申请日: | 2018-05-03 |
| 公开(公告)号: | CN108690601A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
| 发明(设计)人: | 杨艳春;陈瑞兰;田晓 | 申请(专利权)人: | 内蒙古师范大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;H01L51/56;C07C209/00;C07C211/04 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王莹;吴欢燕 |
| 地址: | 010010 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 卤酸 量子点 有机胺 制备 钙钛矿 表面包覆剂 第二溶剂 无机杂化 有机-无机杂化 无机卤化物盐 磁力搅拌器 短链有机胺 钙钛矿结构 量子点溶液 微量进样器 持续搅拌 发光材料 发光效率 快速搅拌 纳米粒子 前体溶液 无水乙醇 长链胺 长链酸 摩尔比 溶液滴 粘稠液 短链 加氢 乙醚 杂化 薄膜 冲洗 过滤 溶解 合成 | ||
1.一种有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,包括以下步骤:
1)将有机胺溶解于无水乙醇中,搅拌至均匀配制成溶液,在冰水浴环境下,边搅拌边向上述溶液滴加氢卤酸,加入的摩尔比为有机胺:氢卤酸=1:(1~3),在冰水浴环境下持续搅拌得到澄清溶液,将温度调到40~60摄氏度,继续搅拌除去溶剂得有机胺卤酸粘稠液,用乙醚冲洗所述有机胺卤酸粘稠液,过滤并干燥,得到有机胺卤酸粉末;
2)将无机卤化物与上述有机胺卤酸粉末以摩尔比1:1~3混合,加入短链有机胺卤酸,所述短链有机胺卤酸与无机卤化物盐的摩尔比为0.1~0.5:1;再将这些粉末溶于第一溶剂中,第一溶剂与无机卤化物盐的摩尔比为10~50:1,混合后进行超声处理得到澄清透明溶液,将所述澄清透明溶液置于离心机中离心,取离心后的溶液作为反应前体溶液;
3)将第二溶剂进行快速搅拌,边搅拌边将上述反应前体溶液滴入到第二溶剂中,滴入的体积比为反应前体溶剂:第二溶剂=1:50~100,持续搅拌得到有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液;
其中,步骤2)中提及的第一溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、四氢呋喃中的任意一种;步骤3)中提及的第二溶剂为甲苯、氯仿、正己烷、环己烷、乙酸乙酯及乙醚中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:在步骤1)中,将有机胺溶解于无水乙醇中,配制成体积百分比为20%~40%的溶液。
3.根据权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤1)中提及的有机胺通式为CnH2n+1NH2,n≥1的饱和烷基胺。
4.根据权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:步骤2)中提及的无机卤化物盐是指Pb、Cu、Sn、Sb、Mn的卤化物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,所述反应前体溶液滴入第二溶剂的滴入速度为10μL~1mL/min。
6.根据权利要求1所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,将所述第二溶剂置于磁力搅拌器上进行快速搅拌。
7.一种有机-无机杂化钙钛矿量子点光致发光二极管器件的组装方法,其特征在于包括如下步骤:
1)取权利要求1-6任一所述的方法获得的有机-无机杂化钙钛矿量子点溶液,加入PMMA的氯仿溶液中,形成薄膜,在空气环境下自然风干,得到有机-无机杂化钙钛矿量子点薄膜;
2)将步骤1)中,发绿光的有机-无机杂化钙钛矿薄膜和发红光的有机-无机杂化钙钛矿薄膜叠加在GaN蓝色芯片上,组装成发射白光的发光二极管器件。
8.根据权利要求7所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点光致发光二极管器件的组装方法,其特征在于:在步骤1)中,通过喷涂、旋涂、刀刮、沉积方式形成薄膜。
9.一种有机-无机杂化钙钛矿量子点薄膜的制备方法,包括如下步骤:
1)按照权利要求1-6任一所述的步骤1)中的相同步骤制备出有机胺卤酸粉末;
2)按照权利要求1-6任一所述的步骤2)中的相同方法制备出反应前体溶液,在基底上旋涂所述反应前体溶液,并进行热处理,得到有机-无机杂化钙钛矿量子点薄膜。
10.根据权利要求9所述的有机-无机杂化钙钛矿量子点薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤2)中,通过喷涂、刀刮或沉积方式在基底上形成所述有机-无机杂化钙钛矿量子点薄膜;通过加热台、干燥箱或马弗炉方式进行热处理。
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