[发明专利]一种Mo2N的空气气氛合成方法

说明书

一种Mo₂N的空气气氛合成方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：(1)按摩尔比2.1‑2.3:1.0的比例称取钼酸钠和氮化硅，研磨混合均匀后压制成成型物，将成型物装入坩埚中；(2)将坩埚置于马弗炉中先加温至180‑220°C后保温20‑40分钟，再升温至450‑900°C后保温5‑120分钟，冷却至室温后取出成型物；(3)将步骤(2)获得的成型物经研磨后用40‑80°C的热蒸馏水洗涤10‑60分钟，再离心分离出固形物；(4)将步骤(3)获得的固形物置于40‑80°C干燥箱中干燥2‑6小时，即获得Mo₂N粉末。本发明的制备方法与现有技术相比，方法简单，易于实施，不需要施加任何压力和保护性或还原性气氛，反应温度低，反应过程短，制备的产物具有高纯度，可以快速批量制备Mo₂N，具有很好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于过渡金属氮化物粉体材料制备领域，具体为一种Mo₂N 的空气气氛合成方法。

背景技术

过渡金属氮化物因其优异的催化性能(加氢处理、光和电化学催化等)在过去十多年里受到了广泛关注。特别地，它们还具有优异的抗硫中毒性能，在催化领域可作为贵金属的替代品。Mo₂N在一些反应中如脱硫加氢、电解水制氢等具有与铂系金属类似的催化特性。

目前主要采用前驱体高温还原及氮化来制备Mo₂N，该方法需要同时通入还原气体(如氢气或甲烷)和氮源(氮气或氨气)；另外，还有采用氨解氮氧化物前驱体来合成Mo₂N。这些方法反应温度高(一般大于700℃)、制备工艺较苛刻复杂。可重复性差、产物尺寸大和氮化不完全等缺点制约了其工业化。因此，发展一种新的、简单的制备方法，对于实现Mo₂N工业化生产，以及推广其在能源和催化领域的广泛应用均有十分重要的意义。

发明内容

为了克服现有Mo₂N制备方法工艺复杂、需要保护性气氛或还原气氛、反应时间长、氮化不完全，难以批量制备等不足，本发明提供一种Mo₂N的空气气氛制备方法。

本发明的制备方法以钼酸钠与氮化硅为原料，主要利用钼酸钠与氮化硅在高温下发生离子交换反应来合成Mo₂N，其反应方程式为： 2Na₂MoO₄+Si₃N₄＝2Mo₂N+Na₂SiO₃+Na₂Si₂O₅+N₂

具体方法包括以下步骤：

一种Mo₂N的空气气氛合成方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：

(1)按摩尔比2.1-2.3:1.0的比例称取钼酸钠和氮化硅，研磨混合均匀后压制成成型物，将成型物装入坩埚中；

(2)将坩埚置于马弗炉中先加温至180-220℃后保温20-40分钟，再升温至450-900℃后保温5-120分钟，冷却至室温后取出成型物；

(3)将步骤(2)获得的成型物经研磨后用40-80℃的热蒸馏水洗涤10-60分钟，再离心分离出固形物；

(4)将步骤(3)获得的固形物置于40-80℃干燥箱中干燥2-6小时，即获得Mo₂N粉末。

进一步的方案是：洗涤、离心分离操作共循环3-5次。

进一步的方案是：洗涤方式是超声或搅拌清洗。