[发明专利]一种机械力促进的脂肪胺制备方法有效
申请号: | 201810397890.2 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108440344B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 钟芳锐;卢训博;吴钰周;张玉龙;白玉龙;汪雨凡 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C07C303/34 | 分类号: | C07C303/34;C07C307/02 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 夏惠忠 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 机械 力促 脂肪 制备 方法 | ||
1.一种制备脂肪胺的方法,包括以下步骤:
以底物1和氮源作为反应底物,所述的底物1具有下述式1所示结构,所述的氮源具有下述式2所示结构,然后加入添加剂和氧化剂以及贵金属催化剂,在机械力作用下反应即可得到具有下述式3所示结构的脂肪胺:
上述式1、式2、式3中的R1选自烷基、芳基、杂原子取代的烷烃或杂原子取代的芳烃;R2选自烷基、芳基、酯、酰胺、杂原子取代的烷烃或杂原子取代的芳烃;R3选自烷基和芳基中的一种;所述反应的时间为2-3小时;
所述的机械力的作用具体为通过球磨机进行反应;
所述贵金属催化剂为Rh2(esp)2;
所述氧化剂为二乙酸碘苯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂的摩尔用量为氮源摩尔用量的0.5%-2%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,氧化剂的摩尔用量为氮源摩尔用量的1~2.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的球磨机的转速为200-400r/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述底物1与所述氮源的摩尔比范围为:(1-2):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的添加剂为NaHCO3、Na2CO3或MgO,相对于氮源的用量为1g/mmol-3g/mmol。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法,其特征在于,还包括提纯步骤,包括以下步骤:
(1)当反应结束后,降至室温,加入二氯甲烷,洗涤;
(2)用水洗涤上述二氯甲烷溶液,将二氯甲烷相干燥,过滤并将二氯甲烷相减压浓缩除去溶剂,得到粗产品;
(3)使用100~200目的硅胶和石油醚装柱,干法装柱,并将步骤(2)得到的粗产品用二氯甲烷溶解装于硅胶柱子的上端部;
(4)用石油醚/乙酸乙酯混合溶剂进行洗脱,再将有机相减压浓缩除去溶剂,真空干燥得即得到目标产物脂肪胺。
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