[发明专利]氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法

说明书

本发明提供了一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，包括步骤：将一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中；将混合液于80～100℃水浴中，充分溶解后，保持在该温度下使水和乙醇蒸发；待混合物重结晶结束后，将液氮倒入重结晶产物中，冷却，然后将得到的白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；再将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。本发明制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料，比表面积大，孔隙均匀，所用原材料无毒且价格低廉、合成工艺简单，制备成本低、产量大，能有效吸附溶液中的多种重金属离子，在重金属处理领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种氮化硼材料制备方法。

背景技术

氮化硼是由第三族(III)元素硼(B)和第五族(V)元素氮(N)组成的一种人工合成化合物，其结构与石墨相似，素有“白色石墨”之称。氮化硼具有良好的抗氧化性能、热稳定性能、耐酸碱腐蚀性能和良好的化学惰性，长久以来一直受到研究者的广泛关注，因此在很多个领域都有良好的应用前景。

近年来随着大比表面积多孔氮化硼材料被合成出来，国内外关于多孔氮化硼材料的制备及作为吸附剂使用方面的研究已经取得了长足的发展和进步，研究人员发现将氮化硼制备成多孔结构而作为污水处理材料、气体吸附材料、储氢材料和催化剂载体使用，展示出了广阔的应用前景。

目前制备多孔氮化硼的方法主要包括模板法、元素置换法、水热合成法、有机前驱体和化学气相沉积法等。尽管上述方法已经成功制备了多孔氮化硼，但制备过程中仍存在一些问题有待解决，如有效降低制备成本、提高产量、孔结构控制等方面。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，首先提供了一种制备过程非常简单、成本低廉、产量高、比表面积较大且孔隙均匀的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料。

本发明提供的一种氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法，包括下述步骤：

将一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物，加入到水和乙醇的混合溶液中；

将上述混合液于80～100℃水浴中，搅拌使其充分溶解后，保持在该温度下，逐渐使水和乙醇蒸发，待混合物重结晶结束后，将液氮倒入重结晶产物中，冷却后得到白色块状沉淀物，然后将白色块状沉淀物冷冻干燥，得到含硼、氮、氧的捆束状前驱体；

将上述前驱体置于高温炉中，然后在氮气气氛下进行热解反应，即得到氧掺杂的捆束状多孔氮化硼材料。

上述步骤中，所述硼酸和三聚氰胺的摩尔比为5：1～1:1。

进一步地，所述硼酸和三聚氰胺较优的摩尔比为3：1。

上述步骤中，所述水和乙醇混合溶液的体积比为1:1。

上述步骤中，所述白色块状沉淀物冷冻温度为-40～-50℃，干燥时间45～ 50小时。

上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内加入的氮气流率为90-100sccm。

上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应时，炉内的氮气以8～10℃ /min的升温速度升温至1000～1400℃。

上述步骤中，所述前驱体置于高温炉中热解反应的时间为4～5h。

本发明制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料，比表面积大，孔隙均匀，所用原材料无毒且价格低廉、合成工艺简单，制备成本低、产量大，能有效吸附溶液中的多种重金属离子，在重金属处理领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料的XRD图；

图2为本发明实施例制备的氧掺杂捆束状多孔氮化硼材料XPS图谱；