[发明专利]一种利用定量核磁测定多肽中三氟乙酸残留的方法

权利要求书

1.一种利用定量核磁测定多肽中三氟乙酸残留的方法，其特征在于：采用定量核磁检测方法，使用环丙沙星作为氟谱内标物；

包括如下步骤：

S1：仪器与溶剂的准备：

①仪器：核磁共振仪和topspin3.2在线/离线处理软件；

②溶剂：三氟乙酸钠标准品、内标物环丙沙星、氘代二甲基亚砜和多肽样品；

S2：溶液的配置：

①三氟乙酸钠母液配制：精密称取三氟乙酸钠25.00mg，置10ml容量瓶中，用DMSO-d6定容，摇匀至完全溶解，再精密移取1.0ml置10ml量瓶中，用氘代二甲基亚砜定容，摇匀，即得；

②内标环丙沙星母液配制：精密称取环丙沙星25.00mg，置10ml量瓶中，用氘代二甲基亚砜定容，摇匀，即得；

③供试品溶液配制：精密称样品多肽5.00mg，再精密移取内标环丙沙星母液0.10ml置5mm样品管中，精密加入0.50ml氘代二甲基亚砜，摇匀待测；

注：①-③中的称重的误差为±0.01mg；

S3：设定所述核磁共振仪的测定基础条件：

采用QNP探头，设定采样谱宽、采样中心频率、采样点数为、采样次数、延迟时间为和脉冲角度；

S4：使用核磁共振仪得到图谱，用手动方式依次进行相位校正、基线校正和化学位移校正，并根据所选的定量峰及积分范围进行积分。

2.根据权利要求1所述的一种利用定量核磁测定多肽中三氟乙酸残留的方法，其特征在于：所述内标物环丙沙星的纯度为84.20±1％。

3.根据权利要求1所述的一种利用定量核磁测定多肽中三氟乙酸残留的方法，其特征在于：采样谱宽为237.1714ppm，采样中心频率为-100.00ppm，采样点数为64K，采样次数为64次，延迟时间为20s，脉冲角度为90°。