[发明专利]一种常温大批量制备高质量石墨烯的方法

说明书

一种常温大批量制备高质量石墨烯的方法，其主要是将浓硫酸与过氧乙酸按体积比为：1～20：1～10的比例超声混合均匀，制成混合液；按照每5ml混合液中加入0.05～0.5g石墨的比例，将石墨与混合液搅拌均匀后常温静置1～12h，然后水洗至中性、干燥，制得石墨烯。本发明实现了氧化、插层、膨化和剥离四部同时进行，大大简化了石墨烯的制备过程；整个制备过程在常温下完成即可，无需高温或辐照，节约能源；整个过程操作简单，节约劳动力，解放生产力，而且可以大批量制备高质量石墨烯，为大规模工业化生产提供了方向。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种单个石墨层的二维材料，是碳原子以sp²杂化方式形成的蜂窝状薄膜，石墨烯是目前所知的理论最薄也是最坚硬的纳米材料，它几乎完全透明，只吸收2.3％的光；这种新型碳材料同时具有高比表面积和优良的导电、导热能力，导热系数高达5300W/(m·K)，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm²/(V·s)，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只有约10^-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。石墨烯材料在宏观上呈现出页岩般的“叠层状”；微观上，晶胞原子在三维空间内平面排列成层状，层内原子间以共价键结合，而在层与层之间的原子则以范德华力相互作用，因此层内原子间的键合作用远远大于层与层之间原子的相互作用，从而使其较其他维度的化合物(0维的富勒烯、1维的碳纳米管、3维的石墨)有独特的晶体结构和特异的光、电、声、力学性能，由于上述特性使得石墨烯被视为是光电材料、储能材料、微电子器件、多功能复合材料以及生物医药等领域的研究首选。在不久的将来，石墨烯将会在催化、电子、能源等众多领域得到商业化的应用。而且科学家发现石墨烯具有异常量子霍尔效应等特殊的物理效应和性能，被普遍认为会最终替代硅，从而引发电子工业的再次革命。

自从英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·盖姆(Andre Geim)和克斯特亚·诺沃消洛夫(Konstantin Novoselov)用一种非常简单的机械分离方法得到的少层石墨烯并获得了诺贝尔物理学奖以后，关于石墨烯的学术研究和工业需求使得石墨烯的大产量、高质量制备变得尤为重要。一般来说，制备石墨烯的方法有：机械剥离法、氧化-还原法、液相剥离法、电化学法等，在上述方法中微机械剥离的方法是通过机械手段利用光刻胶反复剥离石墨得到石墨烯的方法，该方法简单，但费时费力，重复性差，难以精确控制；目前最常用的方法是氧化还原方法，其基本原理是通过强强质子酸处理石墨,形成石墨层间化合物,然后用强氧化剂氧化，形成氧化石墨烯，再在还原步骤加入还原剂还原氧化石墨烯得到石墨烯，该方法对温度要求极高且操作过程比较复杂，对人员和设备都会造成一定的伤害，使用过多的酸量导致后期废酸处理比较困难；还有一种常用的方法是液相剥离法，该方法使用表面活性剂作在超声手段的辅助下对石墨进行剥离，但这种方法超声需要超很长时间、产率比较低一般为5％而且对石墨结构破坏严重导致所得的石墨烯的尺寸比较小(一般≤5μm)。后期对于石墨烯上的表面活性剂的清洗也也使得整个操作费时费力，这也对于当下水资源比较匮乏的大环境来说无疑是雪上加霜。

因此一种能常温下大批量制备高质量石墨烯的技术成为了国内外石墨烯科研工作者研究工作的重中之重。

发明内容

本发明的目的是为了针对上述技术存在的不足，提供一种过程操作简单、无需高温或辐照、节约能源的常温大批量制备高质量石墨烯的方法。

本发明的具体步骤如下：

(1)将浓硫酸与过氧乙酸按体积比1～20：1～10的比例超声混合均匀，制成混合液；

(2)按照每5ml混合液中加入0.05～0.5g石墨的比例，将石墨与步骤(1)的混合液搅拌均匀后常温静置1～12h，然后、水洗至中性、干燥，制得石墨烯。

所述石墨为50～500目的天然鳞片石墨。