[发明专利]4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚有效
| 申请号: | 201810381986.X | 申请日: | 2018-04-25 |
| 公开(公告)号: | CN108640822B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 李修刚;叶小青;丁谦;吴宜佩;李选维 | 申请(专利权)人: | 铜仁学院 |
| 主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/23 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 肖丽 |
| 地址: | 554300 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯基 愈创木酚 制备 方法 | ||
本发明属于4-乙烯基愈创木酚的制备技术领域,涉及4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚。本发明提供的4-乙烯基愈创木酚的制备方法,包括以下步骤:在固定床反应器中装入固体超强酸催化剂,然后加热固定床反应器;向固定床反应器中输入阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物;所述混合物在固体超强酸催化剂的作用下进行脱羧反应得到4-乙烯基愈创木酚粗产品,对粗产品进行精制,得到高纯度的4-乙烯基愈创木酚。本发明的方法易于实现连续化生产,工艺简单,提高了反应收率,并大大减少了聚合物的产生,提高了产品质量。
技术领域
本发明属于4-乙烯基愈创木酚的制备技术领域,具体涉及4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚。
背景技术
4-乙烯基愈创木酚(4-Vinylguaiacol简称4VG),学名2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(2-Methoxy-4-vinylphenol)。其分子式为C9H10O2,密度1.11×103kg/m3,熔点26℃-29℃,沸点100℃/667Pa。常温常压下为无色或淡黄色油状液体,呈发酵香气、略带甜味、微带酚的气息。天然4-乙烯基愈创木酚主要存在于玉米酒精发酵的挥发物中,具有类似丁香类芳香气味,是决定酒类、酱油、茶叶、咖啡、干酪等食品品质的主要香味成分,也是日化、医药、香精合成等行业较为常用的高档香料之一,其商业价值是阿魏酸的40倍,因此具有广泛的应用价值和发展前景。
目前市场上的4-乙烯基愈创木酚多为化学法合成,然而现有的化学合成工艺主要存在以下不足之处:(1)大部分为间歇反应,不能连续生产,操作复杂,收率较低,得到的产品质量较差;(2)反应时间长,反应速度慢,一般要4-8小时;(3)反应得到的产物4-乙烯基愈创木酚很容易聚合成二聚体;(4)使用的催化剂催化效果差,使用不方便,使用寿命短,反应周期长。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法,该方法易于实现连续化生产,工艺简单,提高了反应收率,并大大减少了聚合物的产生,提高了产品质量。
本发明的第二目的在于提供一种4-乙烯基愈创木酚,通过本发明方法制备得到的4-乙烯基愈创木酚,收率高,质量好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
根据本发明的一个方面,本发明提供一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法,包括以下步骤:
在固定床反应器中装入固体超强酸催化剂,然后加热固定床反应器;
向固定床反应器中输入阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物;
所述混合物在固体超强酸催化剂的作用下进行脱羧反应得到4-乙烯基愈创木酚粗产品,对粗产品进行精制,得到高纯度的4-乙烯基愈创木酚。
作为进一步优选技术方案,所述固体超强酸催化剂包括直径Φ=2~8mm的颗粒型SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂,优选的,直径Φ=4~6mm。
作为进一步优选技术方案,所述SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂中的MxOy为ZrO2、TiO2、SnO2氧化物或其复合氧化物。
作为进一步优选技术方案,加热温度为120~280℃,优选为150~250℃。
作为进一步优选技术方案,弱碱性有机溶剂包括含N的弱碱性有机溶剂;
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