[发明专利]4-乙烯基愈创木酚的制备方法及4-乙烯基愈创木酚有效
| 申请号： | 201810381986.X | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108640822B | 公开（公告）日： | 2021-10-22 |
| 发明（设计）人： | 李修刚;叶小青;丁谦;吴宜佩;李选维 | 申请（专利权）人： | 铜仁学院 |
| 主分类号： | C07C41/18 | 分类号： | C07C41/18;C07C43/23 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 肖丽 |
| 地址： | 554300 贵州省*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙烯基 愈创木酚 制备 方法 | ||
1.一种4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在固定床反应器中装入固体超强酸催化剂，然后加热固定床反应器；
向固定床反应器中输入阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物；
所述混合物在固体超强酸催化剂的作用下进行脱羧反应得到4-乙烯基愈创木酚粗产品，对粗产品进行精制，得到高纯度的4-乙烯基愈创木酚;
所述固体超强酸催化剂包括直径Φ=2～8mm的颗粒型SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂；
所述SO42-/MxOy类固体超强酸催化剂中的MxOy为ZrO2、TiO2、SnO2氧化物或其复合氧化物；
所述加热温度为120～280℃；
所述弱碱性有机溶剂包括吡啶、吡咯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、喹啉和吲哚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述固体超强酸催化剂直径Φ=4～6mm。
3.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述加热温度为150～250℃。
4.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物中，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的质量比为1：（1.5～8）。
5.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的质量比为1：（2～5）。
6.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物输入的空速为质量空速0.5～4.0 g/min。
7.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，阿魏酸和弱碱性有机溶剂的混合物输入的空速为质量空速为1.0～3.0 g/min。
8.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述固定床反应器的直径为2～5cm，高度为70～100cm。
9.根据权利要求1所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述固定床反应器的直径为3～4cm，高度为80～90cm。
10.根据权利要求1～9任一项所述的4-乙烯基愈创木酚的制备方法，其特征在于，所述精制包括：先将得到的粗产品进行减压脱除溶剂，然后再进行精馏，得到高纯度的4-乙烯基愈创木酚。
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