[发明专利]一种1;3;5-三嗪-2;4;6-三胺的合成方法

说明书

本发明公开了一种1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氰二胺为起始原料，常温下先将二氰二胺与5‑氨基‑1H‑四唑分散于蒸馏水中，然后滴加少量浓盐酸，滴加完成之后，加热至回流，然后进行冷却结晶，析出固体，减压过滤，得到滤饼后清洗并真空烘干，即得到目标化合物1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺。该方法反应温度大大降低且反应过程温和，对反应容器和设备要求低，操作简便。

技术领域

本发明涉及有机化学和精细化工领域，具体涉及一种1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法。

背景技术

1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(又称三聚氰胺)是一种用途广泛的有机化工中间体，其作为生产三聚氰胺甲醛树脂的主要原料，广泛用于木材加工、塑料、纺织、电气、医药等行业，同时还可用作发泡剂、阻燃剂、绝缘材料和甲醛清洁剂，是精细化工和塑料工业不可或缺的有机化工原料和环保型材料。其合成方法主要分为二氰二胺(双氰胺)法和尿素法，二氰二胺法大都需要在400-600℃下采用催化剂(电石、金属铝、氯化锂/氯化钾等)将二氰二胺热解12-24h获得1,3,5- 三嗪-2,4,6-三胺，高温反应对容器和反应介质的要求较高；而尿素法的生产成本相对低廉，以氨气为载体，硅胶为催化剂，在380-400℃下分解和缩合生成1,3,5- 三嗪-2,4,6-三胺，此法为工业上常用的制备方法。总体来说，这两种工业方法需要的反应条件较为苛刻，对反应容器要求高、耗费能源也较高，不利于工业化长时间的持续反应以及绿色环保。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺点，提供一种操作简便且高效的 1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，该方法反应温度大大降低且反应过程温和，对反应容器和设备要求低。

为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

本发明提供了一种1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氰二胺为起始原料，常温下先将二氰二胺与5-氨基-1H-四唑分散于蒸馏水中，然后滴加少量浓盐酸，滴加完成之后，加热至回流，然后进行冷却结晶，析出固体，将所得固体进行减压过滤，得到滤饼后用水清洗并真空烘干，即得到目标化合物1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺。

进一步的，所述二氰二胺与5-氨基-1H-四唑的摩尔比为(1～1.2):1。

进一步的，所述二氰二胺与蒸馏水的质量体积比为(1.5～2)g：20ml，所述 5-氨基-1H-四唑与蒸馏水的质量体积比为(1.5～2)g：20ml。

进一步的，所述蒸馏水与浓盐酸的体积比为20：(0.5～2)。

进一步的，所述浓盐酸的质量分数为36～38％。

进一步的，所述回流反应温度为80～100℃，回流反应时间为12～24小时。

进一步的，所述冷却结晶的温度为2～8℃，冷却结晶的时间为10～24小时。

进一步的，所述将所得固体进行减压过滤时的压力为400～500mmHg。

进一步的，所述真空烘干的温度为25～60℃，烘干时间为2～6h，真空度为 0.05～0.08MPa。

下面对本发明做进一步的解释和说明。

本发明的合成反应方程式如下：