[发明专利]一种稀土荧光材料Eu(5-nsa)3(phen)配合物及制备方法

说明书

本发明提供一种三元稀土配合物荧光材料Eu(5‑nsa)₃(phen)·3H₂O(5‑nsa为5‑硝基水杨酸，phen为邻菲啰啉)及制备方法，属于荧光材料技术领域。其特征在于本发明以水杨酸为原料、丙酮为溶剂合成5‑硝基水杨酸，再加入第二配体邻菲罗啉和稀土金属离子Eu合成稀土三元配合物，其结构分子式为Eu(C₇H₄O₅N)₃(C₁₂H₈N₂)·3H₂O。所得配合物在最大激发波长为400nm的光激发下，分别于463nm、602nm和623nm处有三个荧光发射峰，发光模式为配体和稀土离子综合发光，是一种新型稀土发光材料。本发明制备工艺简单、操作简便、产物荧光特性良好。

技术领域

本发明属于荧光材料领域，尤其涉及一种三元稀土荧光材料Eu(5-nsa)₃(phen)配合物的制备方法。

背景技术

稀土元素的原子具有未充满的受到外界屏蔽的4f5d电子组态，因此有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，可以产生多种多样的辐射吸收和发射，几乎覆盖了整个固体发光的范畴。在稀土功能材料的发展中，尤其以稀土发光材料格外引人注目。但是，现有稀土发光材料难以满足使用要求，并且工艺复杂、操作困难、荧光特性不理想。

随着稀土分离、提纯技术的进步，以及相关技术的促进，稀土发光材料的研究和应用得到显著发展。以稀土离子配合物为代表的有机稀土发光材料因有长的发光寿命，类线性的发射谱线，较大的stokes位移，成为了研究热点。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种三元稀土配合物荧光材料的配制方法。一种荧光材料三元稀土配合物配制方法包括以下步骤：

步骤一，制备配体5-硝基水杨酸(5-nsa)：将水杨酸和丙酮按摩尔比为1:20混合，在三颈烧瓶中升温至45℃，搅拌至水杨酸全部溶解，再加入一定质量的亚硝酸钠，亚硝酸钠与5-硝基水杨酸的摩尔比为1:25；然后再逐滴加入一定体积的浓硝酸，其体积加量为溶液总体积的12％，继续反应1h，将所得溶液倒入适量冷水中，析出淡黄色针状晶体；固体经过滤、水洗，再用50％乙醇重结晶，获得淡黄色粉末即为配体5-硝基水杨酸；

步骤二，合成铕(Eu)三元配合物：将5-nsa溶于0.1mol/L的NaOH水溶液中，NaOH与5-硝基水杨酸的摩尔比为1:1，在50℃加热反应，生成5-硝基水杨酸钠盐溶液，用0.5mol/L盐酸调节pH在5.5-6.5之间；再分别称取一定量的邻菲罗啉(phen)和Eu(NO₃)₃·3H₂O，将phen溶于无水乙醇中后加入到5-硝基水杨酸钠溶液中，水浴加热50℃并搅拌，待两种配体充分混匀后逐滴加入Eu(NO₃)₃·3H₂O溶液，其中Eu(NO₃)₃·3H₂O，phen和5-硝基水杨酸钠的摩尔比为1:1:3；待有黄色沉淀Eu(5-nsa)₃(phen)·3H₂O产生，继续反应1h，然后过滤，80℃干燥12小时，即得的Eu的三元配合物。

优选地，经过荧光材料三元稀土配合物制备方法制得的三元配合物的分子式为：Eu(C₇H₄O₅N)₃(C₁₂H₈N₂)·3H₂O。

优选地，所述的三元Eu配合物的荧光最大激发波长为400nm，在波长400-700nm范围内获得463nm、602nm和623nm三个较强的荧光发射峰，发光模式为配体和稀土离子综合发光。