[发明专利]一种稀土荧光材料Eu(5-nsa)3(phen)配合物及制备方法在审
| 申请号： | 201810367607.1 | 申请日： | 2018-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN108640936A | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 孙妩娟;孙杰娟;柯从玉;刘雪梅;张黎;南叶飞 | 申请（专利权）人： | 西安石油大学;西安市环境监测站 |
| 主分类号： | C07F5/00 | 分类号： | C07F5/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 赖定珍 |
| 地址： | 710065 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基水杨酸 荧光材料 配合物 制备 三元稀土配合物 发明制备工艺 稀土金属离子 稀土荧光材料 最大激发波长 结构分子式 三元配合物 荧光发射峰 第二配体 发光材料 发光模式 合成稀土 邻菲罗啉 稀土离子 新型稀土 荧光特性 光激发 水杨酸 溶剂 丙酮 配体 发光 合成 | ||
1.一种荧光材料三元稀土配合物制备方法，其特征在于，该荧光材料三元稀土配合物配制方法包括以下步骤：
步骤一，制备配体5-硝基水杨酸：将水杨酸和丙酮按摩尔比为1:20混合，在三颈烧瓶中升温至45℃，搅拌至水杨酸全部溶解，再加入一定质量的亚硝酸钠，亚硝酸钠与水杨酸的摩尔比为1:25；然后再逐滴加入一定体积的浓硝酸，其体积加量为溶液总体积的12％，继续反应1h，将所得溶液倒入适量冷水中，析出淡黄色针状晶体；固体经过滤、水洗，再用50％乙醇重结晶，获得淡黄色粉末即为配体5-硝基水杨酸；
步骤二，合成Eu三元配合物：将5-硝基水杨酸溶于NaOH水溶液中，NaOH与5-硝基水杨酸的摩尔比为1:1，在50℃加热反应，生成5-硝基水杨酸钠盐溶液，用盐酸调节pH在5.5-6.5之间；再分别称取一定量的phen和Eu(NO3)3·3H2O，将phen溶于无水乙醇中后加入到5-硝基水杨酸钠溶液中，水浴加热50℃并搅拌，待两种配体充分混匀后逐滴加入稀土硝酸盐的水溶液，Eu，phen和5-nsa的摩尔比为1:1:3；当溶液中有黄色沉淀Eu(5-nsa)3(phen)·3H2O产生时，继续反应1h，然后过滤，80℃干燥12小时，即得到Eu的三元配合物。
2.如权利要求1所述的荧光材料三元稀土配合物配制方法，其特征在于，制备配体5-硝基水杨酸的最佳条件是以丙酮为溶剂，控温在45-55℃之间，加入少量NaNO2作助硝化剂，制备配合物时需要调节pH在5.5-6.5之间。
3.权利要求1所述的制备方法得到的三元Eu配合物荧光材料的分子式为：Eu(C7H4O5N)3(C12H8N2)·3H2O。
4.权利要求1所述的三元Eu配合物的荧光最大激发波长为400nm，在波长400-700nm范围内获得463nm、602nm和623nm三个荧光发射峰，发光模式为配体和稀土离子综合发光。
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