[发明专利]一种从粗钼酸中提取钼并制备钼产品的方法有效
申请号: | 201810361943.5 | 申请日: | 2018-04-20 |
公开(公告)号: | CN108728674B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 陈星宇;赵中伟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B34/34 | 分类号: | C22B34/34;C22B3/20;B22F9/30 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钼酸 提取 制备 产品 方法 | ||
1.一种从粗钼酸中提取钼并制备钼产品的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)粗钼酸的过氧化氢溶解-分解提取钼:将粗钼酸加入过氧化氢溶液中进行溶解,反应完成后过滤,得到过氧钼酸溶液;然后加热到50~90℃或者直接通入SO2控制反应体系pH值为0.1~2.5,直至过氧钼酸完全分解析出钼酸;过滤,得到钼酸;所述粗钼酸中Mo含量为10-59%;
2)过氧化氢多次溶解—分解提纯钼酸:当步骤1)所得的钼酸杂质超标时,采用步骤1)相同的方法对所得钼酸进行过氧化氢溶解、分解提纯;重复多次,直至制备得到纯钼酸;
3)纯钼酸制备三氧化钼、氧化钼或钼粉:将步骤2)所得纯钼酸煅烧制备三氧化钼;
或者,将步骤2)所得纯钼酸用过氧化氢溶液溶解,过滤制得纯过氧钼酸溶液,然后超声喷雾热解制备三氧化钼粉末或制备钼粉;
其中,步骤1)、步骤2)、步骤3)溶解反应制备过氧钼酸溶液过程中控制过氧化氢与钼酸的摩尔比为0.5~2:1;溶解反应温度为10~40℃;所述过氧化氢溶液的浓度为5~30%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述粗钼酸由酸分解粗钼酸钠溶液得到;或者所述粗钼酸是由氧压酸分解辉钼矿得到。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤3)煅烧温度为200~800℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤3)所述纯过氧钼酸溶液中Mo浓度为10~350g/L。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤3)所述制备三氧化钼粉末的超声喷雾热解条件:喷雾速率为10~200mL/min;热解的温度为200~800℃;惰性气体为氮气或者氩气,流速为150~600mL/L;
或者,所述制备钼粉的超声喷雾热解条件:喷雾速率为10~200mL/min,热解的温度为500~1100℃,惰性气体为氮气或者氩气,流速为150~600mL/L;同时通入还原性气体氢气,氢气流速为50~600mL/L。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)所述粗钼酸中Mo含量为35-59%。
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