[发明专利]一种羧基树脂用固化剂、制备方法及应用组合物有效
申请号: | 201810352893.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108503813B | 公开(公告)日: | 2020-02-18 |
发明(设计)人: | 林光伟;杨志萍;何领;王永垒;叶敏;汤增荣 | 申请(专利权)人: | 黄山华惠科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/133;C09D133/00;C09D5/03;C09D7/65;C09D11/107 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 段啸冉 |
地址: | 245061 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 树脂 固化剂 制备 方法 应用 组合 | ||
1.一种羧基树脂用固化剂,由苯基多元酸与苯基多元酚、氢氧化钠、烯丙基溴、环氧氯丙烷、催化剂作为主要原料共同反应制成,所述原料按摩尔百分比包括如下:
苯基多元酸 5-12mol%
苯基多元酚 2-8mol%
氢氧化钠 20-50mol%
烯丙基溴 8-20mol%
环氧氯丙烷 20-40mol%
催化剂A 0.2-1mol%
催化剂B 0.5-2mol%;
所述催化剂A为甲巯咪唑、苯并咪唑或组胺中1种或2种以上的组合;所述催化剂B为盐酸二甲双胍、1-(4-氟苯基)双胍或者二者的组合。
2.根据权利要求1所述的固化剂,其特征在于,所述苯基多元酸为均苯四甲酸、均苯四甲酸酐、均苯三甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三酸酐、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸中的1种或2种之间的组合;
所述苯基多元酚为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚中的1种。
3.根据权利要求1-2任一项所述羧基树脂用固化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)钠盐的制备:将原料苯基多元酸与苯基多元酚与氢氧化钠水溶液进行反应,将反应后的物料进行处理得到白色固体;
(2)中间体的制备:将步骤(1)所得钠盐固体与催化剂A在正己烷溶液中升温至回流,加入烯丙基溴进行回流反应,将反应后的物料脱除溶剂得中间体;
(3)目标产品固化剂的制备:向步骤(2)所得中间体中加入催化剂B和环氧氯丙烷,升温至回流,并在该温度下保温一段时间后冷却至室温得到所述固化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应的温度为50-80℃,时间为1-3h;
所述处理通过喷雾干燥进行;
所述固体含水量小于0.3%。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为30-50%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中烯丙基溴加入方式为缓慢滴加,在2小时内滴完。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入烯丙基溴后保温反应0.5-3小时。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,保温的时间为2小时以上;
冷却至室温后的物料经过滤除去固体氯化钠;将滤液用水洗涤、分层;从分层后的有机相中脱除未反应的环氧氯丙烷即得到得到所述固化剂。
9.权利要求1-2任一项所述羧基树脂用固化剂或权利要求3-8任一项所述方法制备得到的羧基树脂用固化剂在粉末涂料和阻焊油墨中的应用。
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